[发明专利]纯化苯肼-β-羧酸酯化合物的方法

权利要求书

1.一种用于纯化式(I)所示的苯肼-β-羧酸酯化合物的方法：

[化学式1]

其中R¹表示氢原子、烷基、环烷基、烯基、芳烷基、烷氧基、芳基、芳烷氧基、芳氧基或羧烷基，R²表示具有1-4个碳原子的烷基，该方法包括将含有式(II)所示化合物的式(I)所示的苯肼-β-羧酸酯化合物的粗产物与水以及可与水分离的有机溶剂在无机酸存在下进行混合，然后将该混合物分离成含有式(I)所示的苯肼-β-羧酸酯化合物(I)的油层，和含水层：

[化学式2]

其中R¹具有与上述相同的含义。

2.根据权利要求1的纯化方法，其中该粗产物是通过使式(III)所示的苯肼化合物与式(IV)所示的卤化物碳酸烷基酯或式(V)所示的二碳酸二烷基酯反应所获得的：

[化学式3]

其中R¹具有与上述相同的含义，

[化学式4]

其中R²具有与上述相同的含义，Y表示卤素原子：

[化学式5]

其中R²具有与上述相同的含义，该式(III)所示的苯肼化合物是如下来获得的：使式(VI)所示的化合物与重氮化剂在氯化氢存在下反应获得式(VII)所示的重氮盐，使式(VII)所示的重氮盐与选自亚硫酸盐和亚硫酸氢盐中的至少一种在水的存在下反应，然后对该反应物进行与酸的接触处理：

[化学式6]

其中R¹具有与上述相同的含义，

[化学式7]

其中R¹具有与上述相同的含义。

3.根据权利要求1或2的纯化方法，其中所述混合是在30-90℃进行的。

4.根据权利要求1-3中任一项的纯化方法，其中所述无机酸是盐酸或硫酸。

5.根据权利要求1-4中任一项的纯化方法，其中式(I)、(II)、(III)、(VI)和(VII)中的R¹是烷氧基。

6.根据权利要求1-5中任一项的纯化方法，其中式(I)、(IV)和(V)中的R²是甲基。