[发明专利]羟丙基双季铵盐、乳化沥青及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310050812.2 | 申请日: | 2013-02-08 |
公开(公告)号: | CN103980132A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 吴德龙;宋捷;王利民;马云容;李立勇;邹刚;田禾;余建军;戴俊 | 申请(专利权)人: | 上海龙孚材料技术有限公司;华东理工大学 |
主分类号: | C07C215/40 | 分类号: | C07C215/40;C07C213/04;C08J3/03;C08L95/00 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 朱水平;王卫彬 |
地址: | 200062 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 铵盐 乳化 沥青 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种羟丙基双季铵盐的制备方法,其包括下述步骤:①将反应物HCl与反应物三甲胺混合,于溶剂中进行反应,反应后用三甲胺水溶液调节pH值至3-4,得料液;②将所述料液与环氧卤丙烷混合,反应得3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵;③将所述3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵和长链叔胺在溶剂中进行反应,反应后即得羟丙基双季铵盐;其中,所述长链叔胺的结构式如式I所示,所述羟丙基双季铵盐的结构如式II所示:
其中,R1为C8-C20的链状烷基、全氟取代的C4直链烷基或者全氟取代的C8直链烷基,R2和R3独立地为C1-C4的链状烷基,X为F、Cl、Br或I。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤①中,所述混合的温度10-30℃;和/或,步骤①中,所述的混合按下述操作进行:将三甲胺水溶液边搅拌边滴加至盐酸中;和/或,步骤①中,所述反应的时间为3-5h;和/或,步骤①中,所述反应物三甲胺与所述反应物HCl的摩尔比为1:0.8-1:0.5;步骤①中,所述的溶剂为水/乙醇的混合溶剂或者水/异丙醇的混合溶剂。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤②中,所述反应的温度为40-50℃;所述反应的时间为3-6.5h;和/或,步骤②中,所述环氧卤丙烷的摩尔量为步骤①中所述三甲胺的总量的0.25-0.75倍,所述三甲胺的总量为所述反应物三甲胺和步骤①中所述调节pH值所用的所述三甲胺水溶液中三甲胺的摩尔量之和;和/或,步骤②中,所述的环氧卤丙烷为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷;和/或,步骤②中,在所述的反应后还进行纯化。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤③中,所述反应的温度为75-84℃;所述反应的时间为13-20h;和/或,步骤③中,所述3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵与所述长链叔胺的的摩尔比为1.05:1-1.25:1;和/或,步骤③中,所述长链叔胺中,所述的R1为C8-C20的直链烷基;和/或,步骤③中,所述的溶剂的用量为所述反应的体系总质量的50-70%;所述的溶剂为乙醇、异丙醇、水/乙醇的混合溶剂或者水/异丙醇的混合溶剂;和/或,步骤③中,在所述的反应后还进行纯化。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤③中,所述长链叔胺中,所述的R1为C12-C16的直链烷基;和/或,步骤③中,所述水/乙醇的混合溶剂中,所述乙醇和水的质量比为1:1-4:1;所述水/异丙醇的混合溶剂中,所述异丙醇和水的质量比为1:1-4:1;和/或,步骤③中,所述的纯化按下述操作进行:在醇/石油醚混合体系中进行重结晶,即可。
6.一种由权利要求1-5任一项中所述的羟丙基双季铵盐作为乳化剂在石油沥青中的应用。
7.一种乳化沥青的制备方法,其包括下述步骤:将权利要求1-5任一项中所述的羟丙基双季铵盐配成质量浓度为0.2-1.0%的水溶液,得皂液;将所述皂液升温,与加热后的石油沥青以质量比1:1-3:7的比例混合,得混合料液,所述混合料液的温度为80-110℃,剪切乳化,即得。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的石油沥青为重交石油沥青;和/或,所述混合的条件为:所述皂液升温后的温度为45-65℃,所述的加热后的石油沥青的温度为110-140℃。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述剪切乳化在胶体磨中进行;所述剪切乳化的转速为2800-3200r/min;所述剪切乳化的时间为1-2min。
10.一种由权利要求7-9任一项所述的制备方法制得的乳化沥青。
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