[发明专利]羟丙基双季铵盐、乳化沥青及其制备方法和应用无效

专利信息
申请号: 201310050812.2 申请日: 2013-02-08
公开(公告)号: CN103980132A 公开(公告)日: 2014-08-13
发明(设计)人: 吴德龙;宋捷;王利民;马云容;李立勇;邹刚;田禾;余建军;戴俊 申请(专利权)人: 上海龙孚材料技术有限公司;华东理工大学
主分类号: C07C215/40 分类号: C07C215/40;C07C213/04;C08J3/03;C08L95/00
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 朱水平;王卫彬
地址: 200062 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 丙基 铵盐 乳化 沥青 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种羟丙基双季铵盐的制备方法和应用,还涉及一种乳化沥青及其制备方法。

背景技术

不对称双子座季铵盐是双子座季铵盐的一种,具有两个亲水基、一个长碳链作为疏水基和羟丙基作为桥基。双子座季铵盐是一种阳离子表面活性剂,其具有优良的表面活性,润湿性、发泡性、乳化能力和杀菌能力,可以作为抗静电剂来处理织物,也可以作为杀菌剂用于日用化学品。但是,现有的羟丙基双季铵盐的制备过程中反应时间过长,通常在1-2天左右,并且溶剂完全采用异丙醇等有机溶剂,对环境的污染较为严重。

沥青材料因其不导电、不透水、耐酸碱盐腐蚀,同时具有良好的黏结性而广泛应用于国民经济建设中,尤其是道路工程中。乳化沥青(又称沥青乳液)即是水和沥青在乳化剂存在下形成的沥青乳化液。现在乳化沥青不仅用于低等级公路沥青路面的铺筑和养护上,还用于高等级公路的透层油和黏层油、公路工程的上下封层、旧沥青路面材料的冷再生,也用于水泥混凝土路面的养护。性能优良的乳化沥青,颜色为棕褐色,粒径约为1-5μm,其赛波特黏度、储存稳定性测试、残留蒸发物三大检测指标均须合格。目前,最常见的沥青乳化剂包括1831、1631等单季铵盐型阳离子沥青乳化剂,市场上常见的乳化剂产品见下表1。

表1部分市售沥青乳化剂的产品信息

在使用沥青乳化及时,主要考虑的因素有:1)产品是否需要调酸;2)产品添加量的高低;3)产品的活性物含量的多少;4)产品的成本。然而,现有的中快裂沥青乳化剂在使用时,大多需要调节皂液pH至1.5~2,这给使用者造成麻烦,增加成本,不同的现场操作也可能造成生产出来的沥青乳液质量不稳定;并且多数市售产品为膏状固体,不便于使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服了现有的羟丙基双季铵盐的制备过程中反应时间长、溶剂成本高的缺陷,提供了一种羟丙基双季铵盐的制备方法和应用,还提供了一种乳化沥青及其制备方法。本发明的羟丙基双季铵盐的制备方法工艺简单,可操作性强,制备过程绿色环保,适于工业化生产。所制得的羟丙基双季铵盐用于沥青乳化,能够制得性能优越的乳化沥青,该乳化沥青的存储稳定性好,粒径、赛波特粘度、残留蒸发物等指标都达到标准。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。

本发明提供了一种羟丙基双季铵盐的制备方法,其包括下述步骤:①将反应物HCl与反应物三甲胺混合,于溶剂中进行反应,反应后用三甲胺水溶液调节pH值至3-4,得料液;②将所述料液与环氧卤丙烷混合,反应得3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵;③将所述3-氯-2-羟丙基三甲基卤化铵和长链叔胺在溶剂中进行反应,反应后即得羟丙基双季铵盐;其中,所述长链叔胺的结构式如式I所示,所述羟丙基双季铵盐的结构如式II所示:

其中,R1为C8-C20的链状烷基、全氟取代的C4直链烷基或者全氟取代的C8直链烷基,R2和R3独立地为C1-C4的链状烷基,X为F、Cl、Br或I。

步骤①中,所述混合的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述混合的温度较佳地在10-30℃,更佳地为20-30℃。本发明中,所述的混合优选按下述操作进行:将三甲胺水溶液边搅拌边滴加至盐酸中。

步骤①中,所述反应的方法和条件可根据本领域此类反应的常规方法和条件进行选择。所述反应的时间较佳地为3-5h。步骤①中,所述反应物三甲胺与所述反应物HCl的摩尔比较佳地为1:0.8-1:0.5。

步骤①中,所述的溶剂可为本领域常规使用的溶剂,只要能够在该溶剂中进行所述的反应即可。所述的溶剂较佳地为水/乙醇的混合溶剂或者水/异丙醇的混合溶剂。

步骤②中,所述反应的方法和条件可根据本领域此类反应的常规方法和条件进行选择。所述反应的温度较佳地为40-50℃。所述反应的时间较佳地为3-6.5h。步骤②中,所述环氧卤丙烷的摩尔量较佳地为步骤①中所述三甲胺的总量的0.25-0.75倍。所述三甲胺的总量为所述反应物三甲胺和步骤①中所述调节pH值所用的所述三甲胺水溶液中三甲胺的摩尔量之和。

步骤②中,所述的环氧卤丙烷较佳地为环氧氯丙烷或环氧溴丙烷。

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