[发明专利]一种捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法有效
申请号: | 201310050921.4 | 申请日: | 2013-02-08 |
公开(公告)号: | CN103175916A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 袁炜;宋美丽;黄河;罗春桃;孟永智;刘志芳 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;神华宁夏煤业集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 王昭林;鲁云博 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 集聚 丙烯 分子 挥发性 物质 方法 | ||
1.一种捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)聚丙烯中低分子挥发性物质的热脱附:称取30~70g聚丙烯试样并装入石英玻璃管中,然后将所述石英玻璃管置于100~150℃的恒温加热炉内;然后在所述石英玻璃管的一端通入载气,而将所述石英玻璃管的另一端接入液氮冷肼中的计泡器中;在载气流和恒温条件下将所述聚丙烯中低分子挥发性物质热脱附200~500min;
(2)含有聚丙烯中低分子挥发性物质的载气的冷凝浓缩:将热脱附出的含有聚丙烯中低分子挥发性物质的载气在所述液氮冷肼中的所述计泡器中进行冷凝浓缩,然后将含有浓缩物的所述计泡器置于室温环境下,待温度稳定后收集气相组分和残留的液相组分分别进行分析。
2.根据权利要求1所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述恒温加热炉的温度为120~140℃;且热脱附时间为300~400min。
3.根据权利要求1~2中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述聚丙烯试样的粒径为230目~60目;所述石英玻璃管的内径为15~35mm。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述载气恒速通入到所述石英玻璃管中,且流速为15~25mL/min。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述加热炉为管式加热炉。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述载气为惰性气体,且纯度≥99.999%;优选地,所述载气选自氮气、氦气和氩气中。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述石英玻璃管中所述聚丙烯试样靠近载气出口方向的一侧用石英棉固定。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述石英玻璃管在加热前先通入所述载气吹扫至体系内无空气或氧气存在。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,在所述步骤(1)之前进行空白试验;除了所述石英玻璃管中不存在所述聚丙烯试样且加热时间为60±5min之外,所述空白试验的过程与所述步骤(1)和(2)相同。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法,其特征在于,所述分析采用GC-MS法进行。
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