[发明专利]一种捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法

说明书

技术领域

本发明属于固体中挥发性物质分析技术领域，具体涉及一种捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法。

背景技术

聚丙烯是无色半透明、无毒的热塑性树脂，具有许多优良的特性和加工性能。聚丙烯透明度高、无毒性、比重轻、易加工、抗冲击、强度高、耐化学腐蚀、抗扭曲性与电绝缘性好；并易于通过共聚、共混、填充、增强等工艺措施进行性能改进，使其韧性、刚性、耐热性、阻燃性等综合性能结合起来，因此它的用途很广。目前，聚丙烯已被广泛应用到化工、化纤、建筑、轻工、家电、包装、农业、交通运输、国防、民用塑料制品等各个领域，在市场上占有越来越重要的地位。

然而，聚丙烯在实际应用中逐步暴露出一些气味问题，在生产和下游用户使用聚丙烯产品过程中，常遇到聚丙烯粉料发酸、刺眼，流延不成膜，涂覆和双向拉伸过程中有刺鼻气味、膜面有鱼眼，用于食品包装、汽车内饰件等的聚丙烯注塑制品受热有明显异味等，极大地限制聚丙烯产品的使用性、安全性、卫生性和广泛适用性。普遍认为，气味问题主要是由于使用温度下挥发出的低分子物质带来的。由于现有的捕集低分子挥发性物质的方法普遍为顶空进样器捕集进样的方法，该类方法单次分析所使用的试样量较少，分析结果受取样及操作参数等因素影响大，导致分析结果不稳定，平行性和代表性差；此外，顶空进样器价格昂贵，成本高，给分析研究带来了诸多不便。因此，为了彻底地排查和消除聚丙烯的气味问题，提高产品品质，必须寻找到一种有效的捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法，为解决聚丙烯气味问题奠定基础。

发明内容

为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供一种单次分析处理试样量大、装置简单实用、操作简便、成本低、平行性良好、准确度高的捕集挥发性物质的定性方法，更具体是提供一种捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法，然后可以通过GC-MS（气相色谱-质谱法）对所述低分子挥发性物质的组成进行定性分析，从而为生产环节的工艺、原料或其他添加物质等方面查找导致聚丙烯气味的根本原因及实施解决措施提供了数据依据和指导方向。

本发明的目的由以下的技术方案实现：

一种捕集聚丙烯中低分子挥发性物质的方法，所述方法包括如下步骤：

（1）聚丙烯中低分子挥发性物质的热脱附：称取30~70g聚丙烯试样并装入石英玻璃管中，然后将所述石英玻璃管置于100~150℃的恒温加热炉内；然后在所述石英玻璃管的一端通入载气，而将所述石英玻璃管的另一端接入液氮冷肼中的计泡器中；在载气流和恒温条件下将所述聚丙烯中低分子挥发性物质热脱附200~500min；

（2）含有聚丙烯中低分子挥发性物质的载气的冷凝浓缩：将热脱附出的含有聚丙烯中低分子挥发性物质的载气在所述液氮冷肼中的所述计泡器中进行冷凝浓缩，然后将含有浓缩物的所述计泡器置于室温环境下，待温度稳定后收集气相组分和残留的液相组分分别进行分析。

优选地，所述恒温加热炉的温度为120~140℃；且热脱附时间为300~400min。

在一个实施方案中，所述恒温加热炉的温度为140℃，且热脱附时间为300min；在另一实施方案中，所述恒温加热炉的温度为120℃，且热脱附时间为400min。

本领域技术人员可以理解，随着所述恒温加热炉的温度的升高，所述热脱附时间可以适当地缩短；随着所述恒温加热炉的温度的降低，所述热脱附时间可以适当地增加。

优选地，所述聚丙烯试样的粒径为230目~60目；所述石英玻璃管的内径为15~35mm。

优选地，所述载气恒速通入到所述石英玻璃管中，且流速没有特别地限制，一般为15~25mL/min；使得在末端的鼓泡观察器（计泡器）中有气泡缓慢逸出即可。所述恒速可以采用本领域技术人员已知的技术来实现。例如，采用减压阀和流量计控制。

优选地，所述加热炉为管式加热炉。例如，可以为洛阳纯青炉业有限公司生产的CQ—GS12A型管式恒温加热炉，其控温精度为±1℃。

优选地，所述载气为惰性气体，且纯度≥99.999%；更优选地，所述载气选自氮气、氦气和氩气中。

优选地，所述石英玻璃管中所述聚丙烯试样靠近载气出口方向的一侧用石英棉固定。这样可以防止所述载气将所述聚丙烯试样吹出。

优选地，所述石英玻璃管在加热前先通入所述载气吹扫至体系内无空气或氧气存在。

优选地，在所述步骤（1）之前进行空白试验；除了所述石英玻璃管中不存在所述聚丙烯试样且加热时间为60±5min之外，所述空白试验的过程与所述步骤（1）和（2）相同。所述空白试验可以对整个分析体系中的杂质和其他因素进行排除。