[发明专利]一种用葡萄为原料制备5-羟甲基糠醛的方法无效

专利信息
申请号: 201310051442.4 申请日: 2013-01-21
公开(公告)号: CN103214438A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 田维亮;葛振红 申请(专利权)人: 塔里木大学
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 843300 新疆*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 一种 葡萄 原料 制备 甲基 糠醛 方法
【权利要求书】:

1.一种用葡萄为原料制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的方法,其特征在于它包括以下步骤:

第一步:原料与处理:葡萄洗净去皮去籽,粉碎,用超滤、纳滤、反渗透、陶瓷纳米管等方法过滤得到原料液(备用);

第二步:催化剂制备:原矿蛭石粉碎,马弗炉中煅烧,加酸加热,过滤洗涤干燥得到酸性白色固体催化剂(备用);

第三步:将第一步的原料液加入到反应介质中,减压蒸馏脱除水分,把第二步制得的催化剂加入反应溶液中,加热搅拌反应,在反应过程中,不断将反应产物5-HMF蒸出,再经萃取制得5-HMF;

第四步:反应物料中不断的补加原料液和溶剂,实现连续制备5-HMF;

第五步:当产率明显降低后,停止加料,过滤得到固体蛭石催化剂,经酸活化还原,滤液再经减压蒸馏回收反应介质,二者返回第三步,添加原料液后,重复进行上述的操作。

2.根据权利要求1所述的一种用葡萄为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:第二步所述蛭石粉碎至10目~80目;马弗炉中煅烧温度300℃~1200℃;酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、醋酸、丙酸等有机酸或无机酸,酸的质量浓度为1%~98%;加热温度为30℃~100℃;干燥温度为70℃~180℃。

3.根据权利要求1所述的一种用葡萄为原料制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:第三步反应介质为二甲基亚砜、离子液体等;减压蒸馏真空度为0.01~0.1MPa,温度为60℃~95℃;催化反应温度为80℃~320℃。

4.根据权利要求1所述的一种用葡萄为原料制备5-羟甲基糠醛的方法.,其特征在于:第五步所述减压蒸馏剩余物真空度为0.01~0.1MPa,收集温度120℃~200℃馏分,溶剂的回收。

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