[发明专利]一种以小分子为模板剂合成尖晶石材料的制备方法无效
申请号: | 201310051475.9 | 申请日: | 2013-01-22 |
公开(公告)号: | CN103112884A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 董立春;刘雄;唐成黎;李俊宏;陈文;王竸;谭芸妃;杨倩 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01G9/00 | 分类号: | C01G9/00;C01F7/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子 模板 合成 尖晶石 材料 制备 方法 | ||
1.一种以小分子为模板剂合成尖晶石材料的制备方法,其特征在于所述方法的具体步骤如下:
(1)制备金属离子混合溶液
以可溶性A盐和可溶性B盐为原料;按照可溶性A盐∶可溶性B盐∶模板剂∶去离子水的摩尔比为1∶2∶0.03~1∶220~450的比例,先将模板剂加入到去离子水中,搅拌至溶解为止得到透明的模板剂溶液,然后向模板剂溶液中加入可溶性A盐和可溶性B盐,搅拌至混合均匀;制备得到透明粘稠的金属离子混合液;
(2)制备尖晶石成品
第(1)步完成后,先将第(1)步制备出的金属离子混合液放置于带磁力搅拌的油浴锅中,在搅拌条件下按照金属离子混合液中可溶性A盐∶氨水的摩尔比为1∶3~6的比例,在金属离子混合液中滴加氨水;再升温至80~120℃恒温下回流并持续搅拌12~48h,然后将滴加过氨水的混合液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中在80~170℃下晶化12h~48h后得到粗产品,最后将制得的粗产品进行抽滤,抽滤的同时用去离子水洗涤至滤液为中性,分别收集洗涤废液和过滤固体,收集的洗涤废液经处理达标后排放,将收集的过滤固体在干燥箱中于110~120℃干燥8~12h,将干燥后得到的固体,置于研钵中进行研磨,将磨细的固体放置于马弗炉中在700~1000℃下焙烧4~5h,就制备出尖晶石产品。
2.按照权利要求1所述的一种以小分子为模板剂合成尖晶石材料的制备方法,其特征在于所述可溶性A盐为六水硝酸铁或六水硝酸锌,所述可溶性B盐为九水硝酸铝或九水硝酸铁;所述模板剂为葡萄糖或蔗糖或柠檬酸,或者在葡萄糖或蔗糖或柠檬酸中加入CTAB而得的混合物,所述混合物中葡萄糖或蔗糖的或柠檬酸∶CTAB的摩尔比为1∶0.2~2。
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