[发明专利]一种结构及荧光可控含氮石墨烯量子点复合微粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310052867.7 申请日: 2013-02-19
公开(公告)号: CN103113887A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 刘勇;武培怡 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 结构 荧光 可控 石墨 量子 复合 微粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含氮石墨烯量子点复合微粒的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)原料预处理:

将聚丙烯腈基碳纤维置于在氩气气氛保护下的马福炉中,350~500 oC温度下煅烧0.5~2 h,随后降至室温取出,得到除去上浆剂的聚丙烯腈基碳纤维;

(2)制备含氮石墨烯量子点:

将处理过的1~2 g聚丙烯腈碳纤维分散于100~200 mL的65~68%浓硝酸中,超声处理1~5 h,再于100~150 oC下回流24~72 h,冷却至室温后将浓硝酸溶液减压蒸馏回收,向产物中加入30~100 mL的水和1~10 mL的氨水调节PH值为中性,再于5000~9000 rpm下离心10~30 min,将混合溶液透析得到黄色荧光的含氮石墨烯量子点;

(3)制备表面特殊形貌的石墨烯量子点复合微粒:

将步骤(2)得到的黄色荧光的含氮石墨烯量子点和28wt%的氨水溶液加入到20~100 mL水中,黄色荧光的含氮石墨烯量子点用量为5~100 mg,28wt%的氨水溶液用量为0.05~1.5 ml,置于烘箱中水热反应2~24 h,烘箱温度为150~220 oC,便得到具有不同荧光的独特形貌的石墨烯量子点复合微粒。

2.根据权利要求1所述的含氮石墨烯量子点的制备方法,其特征在于所述的聚丙烯腈基碳纤维为将碳纤维剪碎后磨制成粉末状。

3.根据权利要求1所述的含氮石墨烯量子点的制备方法,其特征在于所述的黄色荧光的含氮石墨烯量子点是平均粒径为35 nm的单层石墨烯量子点。

4.根据权利要求1所述的含氮石墨烯量子点的制备方法,其特征在于所述的透析是截止分子量:1000~10000Da。

5.根据权利要求1所述的含氮石墨烯量子点的制备方法,其特征在于所制备的复合微粒为黄光和蓝光之间的一系列荧光。

6.根据权利要求1所述的含氮石墨烯量子点的制备方法,其特征在于所制备的复合微粒为片状石墨烯量子点表面负载着大量球状石墨烯量子点的形貌。

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