[发明专利]一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法

说明书

技术领域

本发明属于TiNi合金表面沉积金刚石薄膜的方法，具体涉及一种采用双层辉光离子渗金属方法和化学气相沉积方法相结合在TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法。

背景技术

TiNi合金是一种综合性能优良的形状记忆合金，越来越多地被应用于医疗器械行业，作为植入体材料制作血管支架或牙科及骨科器具。但是，TiNi合金在医疗应用中存在以下两个问题，一是作为植入体，特别是牙科及骨科器具，需要长期服役，在人体环境中耐磨性不足，由此产生的过度磨损会带来患者的痛苦甚至发生病变；另外一方面，TiNi合金中含有较高Ni元素，长期使用过程中Ni离子析出进入人体会造成伤害。因此如何对TiNi合金进行表面防护处理，以提高其摩擦学性能，同时阻止或减缓Ni离子的析出，成为制约其应用的一个关键因素。

金刚石具有极高的硬度和很低的摩擦系数，此外膨胀系数低，化学稳定性强，是很理想的耐磨材料。金刚石薄膜的沉积技术经多年发展已经很成熟，应用范围也很广泛。但是在TiNi合金表面沉积金刚石薄膜的工作极为有限，究其原因主要有两方面，一是TiNi合金硬度较低，在软基体上直接沉积超硬薄膜，基体无法对膜材提供有效支撑，膜基结合强度不足；二是TiNi合金中的Ni元素是石墨化元素，阻碍金刚石的成膜生长，因此在TiNi上沉积金刚石薄膜难度很大，往往形成类金刚石薄膜或碳沉积。

因此，如何克服TiNi合金由于Ni含量较高无法生长金刚石的问题，以达到制得金刚石薄膜与基体有良好的结合强度的TiNi合金的目的，是目前研究的一个热点问题。

发明内容

本发明是为了解决TiNi合金由于Ni含量较高无法生长金刚石的问题，而提供了一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，以达到形成的金刚石薄膜能够与基体有良好的结合强度，并获得基体有效的支撑的目的。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种TiNi合金表面制备金刚石涂层的方法，包括以下步骤：

利用双层辉光离子渗金属方法在TiNi合金表面渗钼，然后利用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜沉积，使TiNi合金表面形成金刚石薄膜/渗钼层复合涂层。

进一步地，所述的利用双层辉光离子渗金属方法在TiNi合金表面渗钼是首先将TiNi合金置入双层辉光离子渗金属炉，溅射靶材选用钼板，靶材和TiNi合金采用竖直悬挂设置，间距为20mm，工作气体为高纯氩气；溅射完成后，对TiNi合金表面进行基材溅射清理，工艺参数为：工作气压20±5Pa，基材工作电压400～700V，清理时间0.5h；最后对TiNi合金表面进行渗钼，工艺参数为：工作气压40±5Pa，溅射靶电压600～800V，基材工作电压250～450V，试样温度900～950℃，保温时间2～3h，得到表面渗钼的TiNi合金基材；

所述的利用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜沉积，是将上述表面渗钼的TiNi合金基材置于反应室，反应气体为CH₄与H₂，其中CH₄体积含量为0.5%～1.5%，气体压力7～9KPa，沉积温度700～900℃，沉积时间1～5h，即得成品。

所述的氩气的纯度≥99.999%。

双层辉光离子渗金属及其渗金属炉是一种表面合金化的技术和设备，可以在金属基材上形成金属靶材元素的渗层，由于渗层中靶材元素的浓度由基体至表面逐渐增大，呈梯度分布，因此，表面渗层与基体之间有很好的结合强度。该技术具有无公害、可处理大批量及大面积工件、渗层厚度和成分范围均很宽等诸多优点。化学气相沉积金刚石薄膜采用甲烷/氢气混合气氛在材料表面制备金刚石薄膜是成熟的技术，可通过控制沉积温度，气体流量，气体压力，气体配比等参数有效控制薄膜的生长速度及薄膜组织结构等。本发明首先在TiNi合金表面通过双层辉光离子渗金属技术制备渗钼层，然后用化学气相沉积方法进行金刚石薄膜的沉积。形成的渗钼层含量由表及里梯度下降，依次由钼沉积层及扩散层构成，如图1、2所示，钼是适合金刚石薄膜生长的基体材料，通过渗钼层的制备，可形成有利于金刚石形成生长的前驱体，阻断基体中Ni元素与反应气氛的接触，从而在TiNi合金表面成功生长金刚石薄膜，金刚石薄膜Raman光谱分析图如图3所示。除此之外，渗钼层有效强化了TiNi合金表面，并可有足够的厚度，强度和硬度自表面向基体梯度过渡，使得基体能够对金刚石薄膜提供有效的支撑。