[发明专利]一种连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法无效

专利信息
申请号: 201310056731.3 申请日: 2013-02-22
公开(公告)号: CN103086876A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 胡志杰;蒋小东;张明;赵隽峰;唐文健;许兆平;毛鸿浩;孙福新 申请(专利权)人: 宜兴协联生物化学有限公司
主分类号: C07C59/265 分类号: C07C59/265;C07C51/43
代理公司: 无锡华源专利事务所 32228 代理人: 冯智文
地址: 214203 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 蒸发 诱导 生产 无水 柠檬酸 晶体 方法
【权利要求书】:

1.一种连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)一效蒸发浓缩:将柠檬酸纯化液在真空度-0.040~-0.050kPa,温度78~85℃的条件下蒸发浓缩至溶液密度为1200~1250kg/m3,得到柠檬酸一效蒸发浓缩液;

(2)二效蒸发浓缩:将步骤(1)所得一效蒸发浓缩液在真空度为-0.0850~-0.090kPa,温度56~65℃的条件下蒸发浓缩至溶液密度为1330~1335kg/m3,得到柠檬酸二效蒸发浓缩液;

(3)减压蒸发诱导起晶:将步骤(2)所得浓缩液通入结晶器,当所述浓缩液的通入量达到该结晶器总体积的70~75%时,在真空度-0.092~-0.095 kPa,温度50~55℃的条件下加热蒸发至其密度为1360~1390kg/m3,加入30~60目无水柠檬酸晶种诱导起晶,得到含有晶体的结晶浆液,所述晶种的加入量为所述二效蒸发浓缩液总质量的14.3~15.0%;

(4)养晶:保持上述温度和真空度,继续养晶至所述结晶浆液密度为1445~1448 kg/m3; 

(5)离心分离晶体:养晶结束,对步骤(4)所得结晶浆液进行固液离心分离,得到无水柠檬酸湿晶体及结晶母液;

(6)干燥:对步骤(5)所得无水柠檬酸湿晶体进行干燥,即得无水柠檬酸晶体。

2.根据权利要求1所述连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法,其特征在于:步骤(5)所述离心分离包括进料、脱液和脱水三步,其工艺参数为:进料转速300~400r/min,时间58~62s;脱液转速700~800 r/min,时间250~350s;脱水转速1100~1300r/min,时间100~250 s。

3.根据权利要求1所述连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法,其特征在于:步骤(6)所述干燥在热风干燥箱中进行,先于60~65℃干燥180~200s,再于65~70℃干燥150~180s,最后于15~20℃冷却120~150s。

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