[发明专利]一种连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无水柠檬酸晶体的生产方法，具体涉及采用连续减压蒸发诱导

起晶生产无水柠檬酸晶体的方法，属于食品化工领域。

背景技术

无水柠檬酸是一种十分重要的有机酸，主要在食品、饮料行业用作酸味剂、调味剂、防腐剂及保鲜剂，还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。我国是无水柠檬酸生产大国，年产量已超过80万吨。近年来，随着国际国内市场对无水柠檬酸需求量的不断增加，对产品的质量和外观的要求也愈加严格。

目前，无水柠檬酸多采用自然起晶的方法生产，将柠檬酸发酵液经过滤、碳酸钙中和、硫酸酸解、活性炭脱色以及树脂交换得到的柠檬酸纯化液进行蒸发浓缩去除溶剂，使溶液浓度进入过饱和不稳定区，随即在结晶罐中自然起晶，随着晶体的大量产生，溶液浓度迅速下降至过饱和介稳区以下，即停止起晶，最后经离心机离心进行固液分离，得到无水柠檬酸湿晶体及结晶母液。

但上述方法存在以下缺点： 

1．从生产工艺来看：由于起晶迅速，晶体颗粒细小，表面带水量多，需经多次反复离心水分含量才能达标（耗时4~5h），此外，细小晶体集聚成晶簇，颗粒大小不均匀，易造成离心机工作电流不稳定，离心分离效率低，且每次结晶系统达到稳定所需时间长（约12h），一方面增加了车间气耗和电耗，费时费力，生产成本高，另一方面导致生产工艺参数（如晶核数量、起晶速度、养晶时间、养晶速度）难以控制，产品质量不稳定。

2．从产品质量来看：晶体颗粒细小且存在大块晶簇，晶形不规则，粉尘大，含水量较高，产量较低。

综上所述，开发一套操作简单、生产效率高、节能省时、产品质量稳定的无水柠檬酸晶体生产工艺具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有无水柠檬酸晶体生产工艺存在的上述缺陷，本申请人经过研究改进，提供一种连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法。该方法工艺操作简单，生产效率高，节能省时，产品颗粒大小均匀完整，含水率低，质量稳定，适用于工业化连续生产。

本发明的技术方案如下：

一种连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）一效蒸发浓缩：将柠檬酸纯化液在真空度-0.040~-0.050kPa，温度78~85℃的条件下蒸发浓缩至溶液密度为1200~1250kg/m³，得到柠檬酸一效蒸发浓缩液；

（2）二效蒸发浓缩：将步骤（1）所得一效蒸发浓缩液在真空度-0.0850~-0.090kPa，温度56~65℃的条件下蒸发浓缩至溶液密度为1330~1335kg/m³，得到柠檬酸二效蒸发浓缩液；

（3）减压蒸发诱导起晶：将步骤（2）所得浓缩液通入结晶器，当所述浓缩液的通入量达到该结晶器总体积的70~75%时，在真空度-0.092~-0.095 kPa，温度50~55℃的条件下加热蒸发至其密度为1360~1390kg/m³，加入30~60目无水柠檬酸晶种诱导起晶，得到含有晶体的结晶浆液；晶种加入量的控制尤为关键，晶种数量过多会造成产品粒度变小，而过少会导致粒度变大，影响产品质量，在本发明中，所述晶种的加入量为所述二效蒸发浓缩液总质量的14.3~15.0%，优选为14.3%；

（4）养晶：保持上述温度和真空度，继续养晶至所述结晶浆液密度为1445~1448kg/m³； 

（5）离心分离晶体：养晶结束，对步骤（4）所得结晶浆液进行固液离心分离，得到无水柠檬酸湿晶体及结晶母液；

   （6）干燥：对步骤（5）所得无水柠檬酸湿晶体进行干燥，即得无水柠檬酸晶体。

其进一步的技术方案为：

步骤（5）所述离心分离包括进料、脱液和脱水三步，其工艺参数如下：进料时，为了使布料均匀离心转速不能过高， 同时，为了形成桶壁料层厚度

离心转速不能过低，经过反复优化，将进料转速控制为300~400r/min，进料时间58~62s；进料结束后进入脱液阶段，提升转速，目的是为了彻底脱去结晶母液，脱液转速为700~800 r/min，脱液时间250~350s；用水洗涤脱去结晶母液的晶体然后进行脱水，进一步提升转速，脱水转速为1100~1300r/min，脱水时间100~250 s。优选地，进料转速为350 r/min，时间60s，脱液转速为750 r/min，时间300s，脱水转速为1200 r/min，时间150s。