[发明专利]一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种单硬脂酸甘油脂α晶体的检测方法。 

背景技术

乳化剂是一类具有亲水基和疏水基的表面活性剂。其亲水基一般是溶于水或能被水湿润的基团, 如羟基; 其亲油基一般是与油脂结构中烷烃相似的碳氢化合物长键, 故可与油脂互溶, 如最常见的单硬脂酸甘油脂, 有两个亲水的羟基, 一个亲油的十八碳烷基, 因此能分别吸附在油和水两种相互排斥的相面上, 形成薄分子层, 降低两相的界面张力, 从而使原来互不相容的物质得以均匀混合, 形成均质状态的分散体系, 改变了原来的物理状态, 进而改善食品的内部结构, 提高质量。 

单脂肪酸甘油酯（简称单甘酯，MG）是一种非常重要的非离子型表面活性剂，它具有良好的乳化性、分散性、润滑和增溶性，因而广泛应用于食品、医药、化妆品、印染、金属加工等工业。在工业生产中，单甘酯主要是油酯甘油醇解法和脂肪酸与甘油直接酯化法，产品中单甘酯的含量一般为40%-55%。目前，关于α-单甘酯含量测定方法的报道很多，但这些方法测定时间较长，操作繁琐，容易给测定结果带来误差，因此α- 单甘酯含量测定方法仍需进行深入研究。 

目前α- 单甘酯含量测定方法多采用高碘酸氧化法测定法，高碘酸氧化法测定α-单甘酯的原理为：用高碘酸醋酸溶液氧化邻位羟基，然后用d8 并用硫代硫酸钠标定溶液测定过量的高碘酸。α-单甘酯每消耗一分子高碘酸，游离出的碘就减少一分子，所消耗的硫代硫酸钠相应减少两分子，用等量的高碘酸溶液作参比液，滴定参比液与试样溶液所消耗的硫代硫酸钠当量数之差，即为α-MG的当量数， 

发明内容

毛连生、倪永全在《α-单甘酯含量测定方法的研究》一文中比较以下两种方法在测定α-单甘酯的优劣势。作者认为方法二操作简单、耗时少，相比于方法一更具有优势。 

方法一：称取合适的量*后用氯仿溶解；用氯仿稀释至50mL；每次用25mL柠檬酸水溶液洗涤3次；量取50mL高碘酸与50mL样品氯仿混匀，静置30min，在相同条件下进行空白试验；加入20ml15%的碘化钾溶液，放置大于30min后加入100mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定。 

方法二：称取合适的量*后用氯仿溶解；用氯仿稀释至100mL，并定容；用100mL5%乙酸溶液混合，静置1-3h；量取50mL高碘酸与50mL样品氯仿混匀，静置30min，在相同条件下进行空白试验；加入20ml15%的碘化钾溶液，放置1-5min后加入100mL水，用硫代硫酸钠溶液滴定。 

发明人在深入研究该两种测定方法的基础上，并根据大量的实验数据和理论的基础上认为方法二虽然相对于方法一具有一定优势，但其在样品与高碘酸反应前的样品除杂不彻底，会对最终的测定结果产生影响；方法一操作复杂，耗时较长，且在洗涤过程中造成了样品的流失。而且者两种方法对一些重点指标语焉不详，致使操作性差，测定结果与真实含量产生偏差。针对上述技术缺陷，发明人在上述两种单硬脂酸甘油脂的检测方法的基础上，提出一种新的测定单硬脂酸甘油脂含量的方法，该方法操作简单，耗时较短，且方法的准确度和重现性好，非常适宜单硬脂酸甘油脂的含量检测使用。 

本发明所述的单硬脂酸甘油脂的检测方法，其包括如下步骤： 

1）  样品处理：取适量样品用氯仿溶解，过滤后使用氯仿定容至100mL，即可得到样品溶液；

2）  样品除杂：在5-15℃的环境温度下向样品溶液中加入300mL10%甲酸-水溶液搅拌震荡，静止分层1-3h后底层即为除杂后的样品氯仿溶液；

3）  高碘酸反应：量取50mL高碘酸与50mL除杂后的样品氯仿溶液混匀，静置30min后，加入20ml15%的碘化钾溶液，反应10-15min后加入100ml水，使用1mol/L硫代硫酸钠滴定，消耗1mol/L的硫代硫酸钠的体积为V1；

4）  空白对照：量取50mL高碘酸与经步骤2）洗涤后的50mL氯仿溶液混匀，静置30min后，加入20ml15%的碘化钾溶液，反应10-15min后加入100ml水，使用1mol/L硫代硫酸钠滴定，消耗1mol/L的硫代硫酸钠的体积为V2；

5）  α-单甘脂计算：样品中α-单甘脂的物质的量为（V2-V1）×1mol/L。

虽然单硬脂酸甘油脂不溶于水, 但其与热水强烈震荡混合时可分散在热水中，因此上述所述的单硬脂酸甘油脂的α晶体的检测方法中，样品除杂过程中应尽量在低温环境中进行，本发明优选为5-15℃的环境温度环境下进行，更优选为10℃的冷水中进行。