[发明专利]一种叠氮化聚硅烷及其制备方法

权利要求书

1.一种叠氮化聚硅烷，其特征在于叠氮化聚硅烷由有机溶剂、氯封端聚硅烷和叠氮钠制备而成；其中所述的氯封端聚硅烷的质量与有机溶剂的体积比为1g:(3mL~10mL)；所述氯封端聚硅烷与叠氮钠的质量比为1:(0.5~1)。

2.根据权利要求1所述的一种叠氮化聚硅烷，其特征在于所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。

3.根据权利要求1所述的一种叠氮化聚硅烷，其特征在于所述的氯封端聚硅烷由溶剂、碱金属和硅烷衍生物/甲苯溶液制备而成；其中所述的硅烷衍生物/甲苯溶液由硅烷衍生物和甲苯混合制成，且硅烷衍生物/甲苯溶液中硅烷衍生物的浓度为0.5g/mL~2g/mL；所述的碱金属的质量与溶剂的体积比为1g:(2.5mL~15mL)；所述的碱金属与硅烷衍生物/甲苯溶液中硅烷衍生物的质量比为1:(2~9)。

4.根据权利要求3所述的一种叠氮化聚硅烷，其特征在于所述的溶剂为甲苯、甲苯/四氢呋喃溶液或甲苯/正已烷溶液；所述的碱金属为金属Na、金属K或Na-K合金。

5.根据权利要求3或4所述的一种叠氮化聚硅烷，其特征在于所述的硅烷衍生物为二甲基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二丙基二氯硅烷、二丁基二氯硅烷、二戊基二氯硅烷、二己基二氯硅烷、二辛基二氯硅烷、2-(4-环己烯基)乙基甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、丙基三氯硅烷、丁基三氯硅烷、戊基三氯硅烷、己基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、壬基三氯硅烷、癸基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷和苯基三氯硅烷中的一种或者其中两种的混合物。

6.一种叠氮化聚硅烷的制备方法，其特征在于叠氮化聚硅烷的制备方法是按以下步骤完成的：一、叠氮化反应：首先将氯封端聚硅烷和叠氮钠加入到有机溶剂中，然后在搅拌速度为600r/min~900r/min和油浴温度为25℃~80℃条件下反应8h~24h，得到反应液；二、分离：将四氢呋喃加入步骤一得到的反应液中，再加入异丙醇，并在搅拌速度为600r/min~900r/min条件下搅拌20min~60min，然后采用孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜进行过滤，得到固体产物；三、洗涤干燥处理：采用去离子水对步骤二得到的固体产物进行洗涤，洗涤2~3次，然后将洗涤后的固体产物置于真空度为0.01MPa~0.05MPa和温度为60℃~90℃下真空干燥18h~24h，即得到叠氮化聚硅烷；步骤一中所述的氯封端聚硅烷的质量与有机溶剂的体积比为1g:(3mL~10mL)；步骤一中所述氯封端聚硅烷与叠氮钠的质量比为1:(0.5~1)；步骤二中所述的四氢呋喃的体积与步骤一中所述的氯封端聚硅烷的质量比为(1mL~5mL):1g；步骤二中所述的异丙醇的体积与步骤一中所述的氯封端聚硅烷的质量比为(30mL~100mL):1g。

7.根据权利要求6所述的一种叠氮化聚硅烷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。

8.根据权利要求6所述的一种叠氮化聚硅烷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氯封端聚硅烷是按以下步骤制备而成的：(1)、制备金属悬浮液：首先将碱金属加入到溶剂中，然后在搅拌转速为800r/min~1200r/min、温度为90℃~110℃和氮气保护下冷凝回流反应0.5h~1h，得到金属悬浮液；(2)、合成：在搅拌速度为600r/min~900r/min、油浴温度为60℃~90℃、氮气保护和避光条件下按滴加速度为1mL/min~2mL/min将硅烷衍生物/甲苯溶液加入步骤(1)得到的金属悬浮液中，然后在搅拌速度为600r/min~900r/min和油浴温度为120℃~130℃条件下反应3h~10h，得到反应产物；(3)、分离处理：首先将步骤(2)得到的反应产物冷却至室温，再进行抽滤，然后在真空度为0.01MPa~0.05MPa和温度为60℃~90℃的条件下对抽滤得到的滤液进行减压蒸馏，减压蒸馏至无馏分馏出为止，即得到氯封端聚硅烷；步骤(1)中所述的碱金属的质量与溶剂的体积比为1g:(2.5mL~15mL)；步骤(2)中所述的硅烷衍生物/甲苯溶液由硅烷衍生物和甲苯混合制成，且硅烷衍生物/甲苯溶液中硅烷衍生物的浓度为0.5g/mL~2g/mL；步骤(2)中所述的硅烷衍生物/甲苯溶液中硅烷衍生物与步骤(1)中所述的碱金属的质量比为(2~9):1。