[发明专利]一种叠氮化聚硅烷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚硅烷及其制备方法。

背景技术

聚硅烷的主链由Si-Si键构成，四配位的硅原子空的3d轨道易发生σ-σ^*跃迁，形成一个大的类似π电子共轭体系的σ电子广泛离域体系。这种特殊的结构，赋予了聚硅烷独特的光电性能。由于硅烷单体直接聚合得到的聚硅烷存在含有活性基团少（活性基团是指可以使聚硅烷作为前体与其它基体复合的基团，如聚硅烷链端的-OH），限制了聚硅烷在功能材料方面的应用。

发明内容

本发明的目的是要解决现有聚硅烷存在含有活性基团少的问题，而提供一种叠氮化聚硅烷及其制备方法。

一种叠氮化聚硅烷由有机溶剂、氯封端聚硅烷和叠氮钠制备而成；其中所述的氯封端聚硅烷的质量与有机溶剂的体积比为1g:(3mL~10mL)；所述氯封端聚硅烷与叠氮钠的质量比为1:(0.5~1)。

一种叠氮化聚硅烷的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、叠氮化反应：首先将氯封端聚硅烷和叠氮钠加入到有机溶剂中，然后在搅拌速度为600r/min~900r/min和油浴温度为25℃~80℃条件下反应8h~24h，得到反应液；二、分离：将四氢呋喃加入步骤一得到的反应液中，再加入异丙醇，并在搅拌速度为600r/min~900r/min条件下搅拌20min~60min，然后采用孔径为0.22μm的聚偏氟乙烯膜进行过滤，得到固体产物；三、洗涤干燥处理：采用去离子水对步骤二得到的固体产物进行洗涤，洗涤2~3次，然后将洗涤后的固体产物置于真空度为0.01MPa~0.05MPa和温度为60℃~90℃下真空干燥18h~24h，即得到叠氮化聚硅烷；步骤一中所述的氯封端聚硅烷的质量与有机溶剂的体积比为1g:(3mL~10mL)；步骤一中所述氯封端聚硅烷与叠氮钠的质量比为1:(0.5~1)；步骤二中所述的四氢呋喃的体积与步骤一中所述的氯封端聚硅烷的质量比为(1mL~5mL):1g；步骤二中所述的异丙醇的体积与步骤一中所述的氯封端聚硅烷的质量比为(30mL~100mL):1g。

本发明优点：一、叠氮基团是高含能基团和高反应性基团，可以与不饱和键、碳氢化合物通过环化作用得到一系列杂环化合物，可以与三价膦有机物室温脱氮得到亚氨基膦衍生物；本发明成功将叠氮基团引入聚硅烷中，改善了聚硅烷存在的因活性基团少，而限制其实际应用的情况；二、本发明通过对氯封端聚硅烷的改性合成了叠氮化聚硅烷，叠氮化聚硅烷与氯封端聚硅烷相比，黏度小，不易变性，更便于保存；且叠氮基的存在，使其可以与其它基体发生一些特异反应，作为合成功能高分子的前体，扩大了聚硅烷在功能材料方面的应用范围。

附图说明

图1是试验一步骤一中所述的氯封端聚硅烷的红外光谱图；

图2是试验一制备的叠氮化聚硅烷的红外光谱图；

图3是试验一步骤一中所述的氯封端聚硅烷的TG-DTG曲线，图中的A表示质量-温度变化(TG)曲线，图中的B表示质量对时间的变化速率-温度变化(DTG)曲线；

图4是试验一制备的叠氮化聚硅烷的TG-DTG曲线，图中的A表示质量-温度变化(TG)曲线，图中的B表示质量对时间的变化速率-温度变化(DTG)曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种叠氮化聚硅烷由有机溶剂、氯封端聚硅烷和叠氮钠制备而成。

本实施方式所述的氯封端聚硅烷的质量与有机溶剂的体积比为1g:(3mL~10mL)；本实施方式所述氯封端聚硅烷与叠氮钠的质量比为1:(0.5~1)。

叠氮基团是高含能基团和高反应性基团，可以与不饱和键、碳氢化合物通过环化作用得到一系列杂环化合物，可以与三价膦有机物室温脱氮得到亚氨基膦衍生物；本实施方式成功将叠氮基团引入聚硅烷中，改善了聚硅烷存在的因活性基团少，而限制其实际应用的情况。

现有的氯封端聚硅烷存在易变性，黏度大，且不能长期保存的问题，使氯封端聚硅烷在功能高分子前体领域中的应用受到限制；本实施方式通过对氯封端聚硅烷的改性合成了叠氮化聚硅烷，叠氮化聚硅烷与氯封端聚硅烷相比，黏度小，不易变性，更便于保存；且叠氮基的存在，使其可以与其它基体发生一些特异反应，作为合成功能高分子的前体，扩大了聚硅烷在功能材料方面的应用范围。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。其他与具体实施方式一相同。