[发明专利]一种乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法

权利要求书

1.一种乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于乙酰化纳米纤维素晶体的制备步骤如下：一、纤维素分散：将微晶纤维素等纤维素原料采用无水磷酸体系分散成溶胶状态。二、乙酰化：向步骤一产物中加入乙酸酐发生乙酰化反应。三、乙酰化纳米纤维素晶体的分离、干燥：将步骤二产物用冰水稀释或用冰碱液中和，离心分离后进行冷冻或喷雾干燥，即获得乙酰化纳米纤维素晶体。

2.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于该制备方法为一锅法制备，中间产物无需分离。

3.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的原料为微晶纤维素等纤维素原料，此外还包括脱脂棉、棉花、棉短绒、纤维素粉末、α-纤维素、亚麻纤维素、禾草纤维素、造纸用浆板等。

4.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于所采用的溶剂体系为由多聚磷酸和磷酸溶液混合而成的无水磷酸体系，P₂O₅含量为70%～85%。

5.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于步骤一中所述纤维素原料与无水磷酸体系的质量比为0.04～0.80:1。

6.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于步骤一中所述的分散条件为：在温度-20℃～65℃温度下捏合或搅拌至溶胶状。

7.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于步骤二中所述乙酸酐加入量与纤维素原料的质量比为0.3～30.0：1。

8.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于步骤二中所述乙酰化试剂不局限于乙酸酐，还可以是乙酰氯、乙酰溴、乙酸等。

9.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于步骤二中所述的反应优选为乙酰化，但不局限于乙酰化，还可以是丙酰化、丁酰化、马来酰化、月桂酰化、油脂酰化、苯甲酰化、草酰化等，得到相应的产物是丙酰化、丁酰化、马来酰化、月桂酰化、油脂酰化、苯甲酰化、草酰化的纳米纤维素晶体，所对应用到的酰化试剂分别是相应的酸酐、酰卤、或酸。

10.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于步骤二中所述的反应温度为0℃～60℃，反应时间为10min～24h。

11.根据权利要求1所述的乙酰化纳米纤维素晶体的制备方法，其特征在于制备的乙酰化纳米纤维素晶体属于纤维素Ⅱ型结构，晶体直径约为3nm～10nm，长度约为30nm～500nm，长径比约为10-50。