[发明专利]一种热塑性聚酰亚胺树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种热塑性可溶聚酰亚胺树脂，其特征在于所述的聚酰亚胺树脂具有如下重复结构单元：

 

式中代表二酐残基。

2.根据权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺树脂，其特征在于所述聚酰亚胺树脂的重均分子量为8000~300000；优选为：10000~200000。

3.根据权利要求1所述的热塑性可溶聚酰亚胺树脂，其特征在于代表的二酐残基选自：

（1）全芳香二酐

（2）桥联芳香二酐

其中的一种或者多种；

优选为：

中的一种或多种。

4.根据权利要求1~3中任意一种所述的热塑性聚酰亚胺树脂，其特征在于采用以下步骤制备：

第一步：用强极性非质子有机溶剂将二胺单体完全溶解于聚合反应瓶中，将二酐单体分批加入，机械搅拌下充氮气保护反应4~24小时，得到粘稠状的聚酰胺酸溶液；

第二步：将所得的聚酰胺酸溶液直接倒入乙醇中凝胶成固体或者在搅拌状态下加入催化量的催化剂后倒入乙醇中凝胶成固体，并浸泡24~48小时，其间用乙醇每隔12小时洗涤1次，将浸泡后的固体离心，并于80~120℃下烘干，然后粉碎，加热环化：70~90℃保温1~3小时，再以20~50℃为一阶梯，升温到200~300℃，每一阶梯维持1~120分钟，然后自然冷却，最后高速粉碎得到聚酰亚胺树脂粉末。

5.根据权利要求4所述的热塑性聚酰亚胺树脂，其特征在于所述的所述二胺单体的结构式为：

。

6.权利要求1所述的热塑性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步：用强极性非质子有机溶剂将二胺单体完全溶解于聚合反应瓶中，将二酐单体分批加入，机械搅拌下充氮气保护反应4~24小时，得到粘稠状的聚酰胺酸溶液；

第二步：将所得的聚酰胺酸溶液直接倒入乙醇中凝胶成固体或者在搅拌状态下加入催化量的催化剂后倒入乙醇中凝胶成固体，并浸泡24~48小时，其间用乙醇每隔12小时洗涤1次，将浸泡后的固体离心，并于80~120℃下烘干，然后粉碎，加热环化：70~90℃保温1~3小时，再以20~50℃为一阶梯，升温到200~300℃，每一阶梯维持1~120分钟，然后自然冷却，最后高速粉碎得到聚酰亚胺树脂粉末。

7.根据权利要求6所述的热塑性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所用的强极性非质子有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，所述的催化剂为醋酸和三乙胺中的任意一种或两种，优选为重量比为1：0.5~1.5的醋酸和三乙胺的混合物。

8.根据权利要求6所述的热塑性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺酸溶液的固含量为10%~60%。

9.根据权利要求6所述的热塑性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述二胺单体与二酐单体的投料摩尔比为1:1~1:1.2。

10.根据权利要求6或9所述的热塑性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于所述二胺单体的结构式为：

，

所述二酐单体为以下化合物中的任意一种或几种：

。