[发明专利]一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入助结晶剂，得到含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；

b）将金属化合物和水的混合物与得到的含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸盐；

其中，所述助结晶剂为阳离子助结晶剂、阴离子助结晶剂、非离子助结晶剂和/或两性离子助结晶剂；

其中，

R¹，R²相同或不同，是直链或支链C1-C6烷基；

M为Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Fe，Zr，Zn，Ce，Bi，Sr或Mn；

m为2至4。

2.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述阳离子助结晶剂为氯铵、苯扎溴铵、氯化十六烷基吡啶或溴化十六烷基吡啶；所述阴离子助结晶剂为硬脂酸钠、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或二辛基琥珀酸磺酸钠；所述非离子助结晶剂为聚山梨醇类化合物、聚氧乙烯脂肪酸酯类化合物、聚氧乙烯脂肪醇醚类或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物；所述两性离子助结晶剂为卵磷脂、氨基酸或甜菜碱型化合物。

3.根据权利要求2所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述助结晶剂为硬脂酸钠、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠，优选聚丙烯酸钠或十二烷基磺酸钠。

4.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述助结晶剂以二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的质量为基准，其质量分数是0.1%~50%，优选1%~10%。

5.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤a）中，所述二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的质量浓度为10%~90%，优选30%~70%。

6.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中金属化合物选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、乙酸铝、氧化铝、氢氧化铝、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、乙酸铁、硫酸镁、硝酸镁、氯化镁、乙酸镁、硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸锌、硫酸钙、硝酸钙、氯化钙或乙酸钙的一种或几种混合物。

7.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物中，金属化合物的质量百分比为10%~100%，优选20%~50%。

8.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的摩尔比10:1~1:10，优选1:1~1:8。

9.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的反应温度为0~150℃，优选70~100℃。

10.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的反应时间是0.1~10h，优选0.1~1h。

11.根据权利要求1所述的具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物与含助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应是指含助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液加入到金属化合物和水的混合物中反应，或金属化合物和水的混合物加入到含助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中进行反应；优选为金属化合物和水的混合物加入到含助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中进行反应。