[发明专利]一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310061973.1 | 申请日: | 2013-02-27 |
公开(公告)号: | CN103172664A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
发明(设计)人: | 卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 | 申请(专利权)人: | 广州金凯新材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30;C08K5/5313;C08L67/02 |
代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 伍嘉陵 |
地址: | 510520 广东省广州市高新技术产业*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 良好 流散 烷基 次膦酸盐 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于阻燃剂合成技术领域,具体涉及一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法。
背景技术
高分子材料(塑料、橡胶、化纤等)被广泛的应用于建筑行业、汽车工业、医疗卫生和家用电器领域。但高分子材料通常易燃或可燃,现实应用对其阻燃性能的要求越来越高。为了确保合成材料使用的安全性,并满足环境保护的要求,最有效的方法是在合成材料中加入无卤阻燃剂。
二烷基次膦酸盐已经被证明是一种高效的无卤阻燃剂而广泛应用于合成材料中,但通常使用的二烷基次膦酸盐类阻燃剂流散性差,将这类不易流散的固体加入树脂时,会影响该类阻燃剂在树脂中的分布,进而造成材料阻燃性能下降。而在某些行业,特别是微型电子工业,要求制件在0.4mm时阻燃性能仍然能达到UL94 V-0级别,这就要求使用的树脂具有优良的流散性,这就极大的限制了添加有该类流散性差的二烷基次膦酸盐类阻燃剂的树脂在微电子工业中的应用。
美国专利US 0021676A1公开了一种提高二烷基次膦酸盐流散性的方法,该法将Mg,Al,Ca,Ti,Zn或Na的二烷基次膦酸盐、金属皂化物和金属化合物混合,获得了较单独使用一种二烷基次膦酸金属盐时更高的流散性。
美国专利US 0025643A1同样报道了将二烷基次膦酸铝和二烷基次膦酸锌混合,获得了较单独使用二烷基次膦酸铝时更高的流散性。
上述方法存在的缺陷是:仅在该类阻燃剂应用于树脂时,通过将各种二烷基次膦酸金属盐互配使用来提高阻燃剂在树脂中的流散性,没有从源头上解决该类二烷基次膦酸盐流散性差,在树脂中分布不均的问题;各种二烷基次膦酸金属盐的互配使用操作繁琐,实施复杂,对改善该类阻燃剂在树脂中的流散性和分布问题意义不大。
发明内容
为了克服现有的二烷基次膦酸盐流散性差的问题,本发明的目的在于提供一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法。
本发明的另一目的在于上述方法制备得到的二烷基次膦酸盐作为阻燃剂的用途。
本发明是通过以下技术方案实现:
一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法,包括以下步骤:
a)在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入助结晶剂,得到含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液;
b)将将金属化合物和水的混合物与得到的含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸盐;
其中,所述助结晶剂为阳离子助结晶剂、阴离子助结晶剂、非离子助结晶剂和/或两性离子助结晶剂;
其中,
R1,R2相同或不同,是直链或支链C1-C6烷基;
M为Mg,Ca,Al,Sb,Sn,Ge,Ti,Fe,Zr,Zn,Ce,Bi,Sr或Mn,优选为Ca,Al,Mg,Fe或 Zn;
m为2至4。
所述阳离子助结晶剂为氯铵、苯扎溴铵、氯化十六烷基吡啶或溴化十六烷基吡啶;所述阴离子助结晶剂为硬脂酸钠、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或二辛基琥珀酸磺酸钠;所述非离子助结晶剂为聚山梨醇类化合物、聚氧乙烯脂肪酸酯类化合物、聚氧乙烯脂肪醇醚类或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物;所述两性离子助结晶剂为卵磷脂、氨基酸或甜菜碱型化合物。
本发明的助结晶剂优选的是硬脂酸钠、聚丙烯酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠,更优选的是聚丙烯酸钠或十二烷基磺酸钠。
本发明方法制备二烷基次膦酸金属盐过程中所用二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐均参照中国专利CN 102050835A合成得到。
所述助结晶剂以二烷基次膦酸或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的质量为基准,其质量分数是0.1%~50%,优选1%~10%。
步骤a)中,所述二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的质量浓度为10%~90%,优选30%~70%。
步骤b)中金属化合物选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、乙酸铝、氧化铝、氢氧化铝、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、乙酸铁、硫酸镁、硝酸镁、氯化镁、乙酸镁、硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸锌、硫酸钙、硝酸钙、氯化钙、乙酸钙的一种或几种混合物。
步骤b)中,所述金属化合物和水的混合物中,金属化合物的质量百分比为10%~100%,优选20%~50%。
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