[发明专利]一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入强酸，得到PH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；

b）将金属化合物和水的混合物与得到的PH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸金属盐，反应完成后溶液的PH<1；

c）过滤，滤液回收循环使用，滤饼洗涤，干燥，即得如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸盐；

其中，

R¹，R²相同或不同，是直链或支链C1-C6烷基；

M为Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Fe，Zr，Zn或Sr；

m为2至4。

2.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，还包括步骤d）用回收的滤液稀释二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐溶液，将稀释后的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐溶液与金属化合物反应生成二烷基次膦酸盐。

3.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述强酸为无机强酸或有机强酸中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求3所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述无机强酸为硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸或氟磺酸，优选为硫酸、盐酸或硝酸。

5.根据权利要求3所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述有机强酸为苦味酸、焦性苦味酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、苯磺酸、乙二酸或2-氯乙硫醇。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述强酸的质量浓度是5~99%，优选为10~60%。

7.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤a）中，所述强酸与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐的摩尔比为10:1~1:50，优选为5:1~1:20。

8.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤a）中，所述二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐溶液的质量浓度为10~90%，优选为30~70%。

9.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中金属化合物选自硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、乙酸铝、氧化铝、氢氧化铝、硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、乙酸铁、硫酸镁、硝酸镁、氯化镁、乙酸镁、硫酸锌、硝酸锌、氯化锌、乙酸锌、硫酸钙、硝酸钙、氯化钙或乙酸钙的一种或几种混合物。

10.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物中，金属化合物的质量百分比为10~100%，优选为20~50%。

11.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的摩尔比10:1~1:10，优选为1:1~1:8。

12.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的反应温度为0~150℃，优选为70~100℃。

13.根据权利要求1所述的热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述金属化合物和水的混合物与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液的反应时间是0.1~10h，优选为0.1~1h。