[发明专利]一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于铈基磨料制备技术领域，具体涉及一种以草酸沉淀高纯硝酸铈为前躯体的氧化铈抛光粉的制备方法。

背景技术

铈基磨料被广泛用于研磨各种玻璃材料，尤其随着电子产品种类及数量的不断增长,铈基磨料的应用领域也得到了非常大的扩展,其用于各种玻璃材料的研磨,诸如视窗玻璃、显示器面板及光学仪器仪表等玻璃的研磨。

现阶段市场上的铈基磨料通常由铈类稀土的碳酸盐制得，另一类由铈类稀土的碳酸盐制得的含氟铈基研磨材料，主要用于高抛设备的研磨,但针对光学类仪器仪表的玻璃研磨,由于此类玻璃对光学性能的要求较高,用常规的铈基研磨材料加工后的玻璃产品,大多只适用于一些常规的仪器仪表,对于一些要求4级及以上高光洁度和光圈稳定的玻璃光学元件的抛光，则不能达到理想的效果，其主要是由于此类光学元件的研磨一般采用古典低抛工艺。现阶段市场上普遍存在的研磨材料其比重较轻,不易粘糊在抛光面上,影响研磨效果,另外其磨料粉体粒径偏细,研磨过程中元件的光圈不易稳定,粒径偏大,对元件的光洁度影响较大。

发明内容

为了克服上述现有技术缺陷，本发明的目的在于提供一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，以有效解决现有铈基研磨材料研磨时无法同时满足光学元件高光洁度与稳定的光圈的技术问题。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

一种低抛氧化铈抛光粉的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，将一定量成分为3N5的硝酸铈溶液加入反应釜中，加入量不超过反应釜容积的1/3，开动搅拌，搅拌转速为100～150R/min；

步骤二，在步骤一转速的搅拌下，加入一定量的草酸铈于反应釜中，其中加入的草酸铈总量占所投入稀土总重量的1%～5%；

步骤三，对反应釜中物料进行加温，使物料温度保持在45～60℃，于此温度下将占稀土总REO的110%、浓度为120～250g/L的草酸溶液于30～45分钟内滴加到反应釜中，待草酸液滴加完毕后继续搅拌20～45分钟，使生成的草酸铈晶粒更均匀的生长，形成更有利于抛光的前躯体，温度偏低,形成的草酸铈颗粒偏低,温度再高些会提高生产成本且对草酸铈颗粒的影响不大；

步骤四，停止搅拌，先使草酸铈前躯体沉淀静置15～30分钟，后进行水洗至pH值为6.5～7.0，最后对沉淀进行甩干过滤，形成松散的颗粒状草酸铈物料；

步骤五，将甩干过滤后的草酸铈物料于500～1000℃电炉中梯度升温并保温2～10小时，冷却后进行过筛除杂，得到平均粒径在7～10μm，最大粒径控制在30μm以内的氧化铈抛光粉。

其中，所述步骤一的硝酸铈溶液含有少量的稀土杂质Pr以及非稀土杂质，CeO₂/TREO≥99.95%，Pr6O11/TREO≤50ppm。

非稀土杂质包括碱土金属离子和非金属离子，占稀土重量的1%以下,最好控制在0.5%以下。碱土金属离子包括Fe、Na、K、Mg、Ca、Pb以及Ba的一种或者多种，其中Na、K、Pb或Ba的重量最好控制在稀土重量的0.03%以下；非金属离子包括P、S以及Cl的一种或者多种，其中Cl离子控制在稀土重量的0.1%以下。

而稀土杂质中，Pr含量占稀土总重量的0.01%以内,最好控制在0.005%以内（Pr含量超过100ppm对抛光粉的外观颜色影响非常大）；

优选地，所述步骤二中草酸铈以晶种形式引入，有利于反应过程中草酸铈的结晶与形成。

优选地，所述电炉温度为500～900℃，梯度升温并保温2～7小时，或者电炉温度为700～850℃,梯度升温并保温3小时。

其中所述梯度升温是指每次升温50℃，保温0.5～1小时之后，再次升温。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、制备方法简便，生产成本低；

2、该方法所制得的抛光粉可兼具光学元件高光洁度与稳定的光圈之效果。

附图说明

图1是本发明实施例1的粒度分布图。

图2是本发明实施例2的粒度分布图。

图3是本发明实施例3的粒度分布图。

图4是本发明比较例1的粒度分布图。

图5是本发明比较例2的粒度分布图。

以上各图中实线条表示的曲线表示每个粒度所占百分比，点划线表示的曲线表示粒度的累积百分比，各图中横坐标表示粒度，单位为μm，左右两侧纵坐标均表示百分比。

具体实施方式