[发明专利]双极性蓝光磷光材料及其制备方法和有机电致发光器件无效
申请号: | 201310066111.8 | 申请日: | 2013-02-28 |
公开(公告)号: | CN104017563A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张振华;黄辉 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D403/14;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 极性 磷光 材料 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种双极性蓝光磷光材料,其特征在于,其结构式如下:
2.根据权利要求1所述的双极性蓝光磷光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
分别提供如下结构式表示的化合物A和B:
在无氧环境下,将化合物A和B按照1∶2~2.4的摩尔比例加入含有催化剂和碱溶液的有机溶剂中溶解后,于70~130℃下进行Suzuki耦合反应12~48小时,停止反应并冷却到室温,分离提纯反应液,即得如下结构式表示的所述双极性蓝光磷光材料:
3.根据权利要求2所述的双极性蓝光磷光材料的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的双极性蓝光磷光材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为双三苯基膦二氯化钯或四三苯基膦钯;所述催化剂与所述化合物A的摩尔比为1∶20~1∶100。
5.根据权利要求2所述的双极性蓝光磷光材料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为摩尔比为1∶4~8的醋酸钯与三邻甲苯基膦混合物或者摩尔比为1∶4~8的三二氩苄基丙酮二钯与2-双环己基膦-2’,6’-二甲氧基联苯混合物;所述催化剂与所述化合物A的摩尔比为1∶20~1∶100。
6.根据权利要求2所述的双极性蓝光磷光材料的制备方法,其特征在于,所述碱溶液选自碳酸钠溶液、碳酸钾溶液及碳酸氢钠溶液中的至少一种;所述碱溶液的摩尔浓度为2mol/L;所述碱溶液中,碱与化合物A的摩尔比为20∶1。
7.根据权利要求2所述的双极性蓝光磷光材料的制备方法,其特征在于,所述Suzuki耦合反应的反应温度为90~120℃,反应时间为24~36小时。
8.根据权利要求2所述的双极性蓝光磷光材料的制备方法,其特征在于,所述Suzuki耦合反应停止并冷却到室温,分离提纯反应液包括如下步骤:
用二氯甲烷萃取多次反应液,然后合并有机相,并用无水硫酸镁干燥有机相后旋干,得到粗产物,所述粗产物采用体积比为10∶1的石油醚与乙酸乙酯混合液为淋洗液,经硅胶层析柱分离得到晶体状固体,将所述固体在真空下50℃干燥24h,得到所述双极性蓝光磷光材料。
9.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极导电基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输、电子注入层以及阴极层,其特征在于,所述发光层的材质为双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱按照10%的质量百分比掺杂到如下结构式表示的双极性蓝光磷光材料中得到的掺杂混合材料:
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