[发明专利]复方氨林巴比妥注射液的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及复方氨林巴比妥注射液的检测方法。

背景技术

复方氨林巴比妥注射液，系由氨基比林100mg、安替比林40mg、巴比妥18mg组成的复方制剂，是临床常用的急性高热时紧急退热的解热镇痛药。氨基比林和安替比林同属于吡唑酮类解热镇痛药,能抑制下视丘前列腺素的合成和释放，恢复体温调节中枢感受神经元的正常反应性而起退热作用；同时还通过抑制前列腺素等的合成而起镇痛作用。氨基比林能抑制炎症局部组织中前列腺素的合成和释放，稳定溶酶体膜，影响吞噬细胞的吞噬作用而起到抗炎作用。合用巴比妥，可加强镇痛作用。

2003年，复方氨林巴比妥注射液在国内上市，目前执行标准多为国家药品监督管理局WS-10001-(HD-1327)-2003的国家药品标准。国家药品标准的含量测定方法为中和法测定氨基比林含量、比色法测定安替比林含量，硝酸银滴定法测定巴比妥含量。目前也有文献报道了同时对三组分含量进行测定的方法，但需要使用离子对试剂且pH值偏高，容易导致色谱柱耗损快。因此，建立一种能同时测定复方注射液中三种组分含量、成本更低廉的检测方法，显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低廉的复方氨林巴比妥注射液的检测方法。

本发明提供了复方氨林巴比妥注射液的检测方法，它是以高效液相色谱法进行测定的，其操作步骤如下：

（1）取复方氨林巴比妥注射液，稀释后，即得供试品溶液；

（2）取氨基比林、安替比林或/和巴比妥，制备对照品溶液；

（3）将供试品溶液、对照品溶液分别注入高效液相色谱仪中，采用如下色谱条件检测即可：

检测波长：220±2nm；

固定相：以十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱；

流动相：缓冲液：乙腈=(90:10)~(80:20)v/v或缓冲液：甲醇=(70:30)~(80:20)v/v；所述缓冲液的pH值为5.5-6.0。

发明人研究发现，仅有在磷酸盐缓冲液的pH5.5~6.0时，杂质与主峰的分离完全，峰形良好。

进一步地，步骤（1）中，以乙腈水溶液或缓冲液：乙腈=(90:10)~(80:20)v/v作为溶剂进行稀释；步骤（2）中，以乙腈水溶液或缓冲液：乙腈=(90:10)~(80:20)v/v作为溶剂制备对照品溶液。

更进一步地，步骤（1）中，所述乙腈水溶液的浓度为5-15%v/v。

进一步地，检测波长为220nm。

进一步地，所述缓冲液为磷酸盐缓冲液或醋酸盐缓冲液。

更进一步地，所述磷酸盐缓冲液为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾或磷酸二氢铵缓冲液；所述醋酸盐缓冲液为醋酸铵、醋酸钠或醋酸钾缓冲液。

更进一步地，所述缓冲液的浓度为0.01mol/L-0.05mol/L。

进一步地，步骤（3）中，色谱柱温度为30±5℃。

本发明的检测方法，能同时将复方氨林巴比妥注射液各有效成分与杂质峰完全分离，能够准确测定注射液中各组分的含量，其操作更为简便，无需特殊流动相和色谱柱，设备损耗小，成本低廉，为该注射液的药品安全提供了保障。

附图说明

图1对照品HPLC图谱

图2实施例1的HPLC图谱，缓冲液pH=5.5；其中，A为溶剂空白对照，B为供试品图谱

图3使用醋酸盐缓冲液时的HPLC图谱

图4使用磷酸二氢铵缓冲液时的HPLC图谱

图5使用磷酸二氢钠缓冲液时的HPLC图谱

图6不同流动相下的HPLC图谱

图7不同流动相下的HPLC图谱

图8缓冲盐浓度为0.01mol/L的HPLC图谱

图9缓冲盐浓度为0.05mol/L的HPLC图谱

图10K₂PO₄:乙腈=80:20等度洗脱的HPLC图谱

图11K₂PO₄:乙腈=83:17等度洗脱的HPLC图谱

图12K₂PO₄:乙腈=85:15等度洗脱的HPLC图谱

图13K₂PO₄:乙腈=90:10等度洗脱的HPLC图谱

图14K₂PO₄:甲醇=70:30等度洗脱的HPLC图谱