[发明专利]一种改性天然石墨及其制备方法有效
申请号: | 201310068865.7 | 申请日: | 2013-03-04 |
公开(公告)号: | CN104037417B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 刘金峰;丁晓阳;苗荣荣;杜辉玉;吴志红;李杰;胡东山 | 申请(专利权)人: | 上海杉杉科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583;H01M4/62 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 钟华,沈利 |
地址: | 201209 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 天然 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性天然石墨的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将重量比为1︰10~3︰10的润湿分散剂与粘接剂加入到水中,充分混合,制成质量浓度为30%~60%的混合溶液;所述的粘接剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和硅烷偶联剂中的一种或多种;所述的润湿分散剂为水溶性润湿分散剂;
(2)将天然石墨加入到步骤(1)制得的混合溶液中,充分混合后干燥至天然石墨的含水量小于200ppm;
(3)将步骤(2)得到的物质与非晶质炭前驱体和石墨化催化剂充分搅拌均匀,然后按2.5~3.5℃/min升温至300~400℃,后在恒温条件下进行热缩聚反应,所述的恒温条件为300~400℃内的一定值,所述热缩聚反应的聚合压力为0.1~20MPa,所述热缩聚反应的反应时间为60~200min,最后升温至580~620℃保持30~60min;
(4)将步骤(3)得到的物质模压成型后进行热等静压处理;
(5)在惰性气体保护下,将步骤(4)得到的物质先于600~1500℃进行炭化处理,后于2600~3000℃进行石墨化处理。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(5)之后还包括步骤(6):将石墨化的石墨进行粉碎和分级处理。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述粉碎和分级处理后,得到的改性天然石墨的D50值为10~30μm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的粘接剂选自羧甲基纤维素钠或硅烷偶联剂;步骤(1)所述的润湿分散剂为硬脂酸单甘油酯;步骤(2)所述的天然石墨的D50值为5~30μm;步骤(2)所述干燥的处理温度为50~120℃;步骤(3)所述的非晶质炭前驱体选自煤沥青、石油沥青和酚醛树脂中的一种或多种;步骤(3)所述的石墨化催化剂为硼或硅的碳化物。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述模压成型的压力为60~110MPa,所述模压成型的时间为1~4h;所述热等静压处理的温度为400~800℃,所述热等静压处理的压力为50~100MPa。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述的惰性气体为氮气,所述惰性气体的流量为0.1~1.5m3/h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将重量比为1︰10~3︰10的润湿分散剂与粘接剂加入到去离子水中,充分混合,制成质量浓度为45%的混合溶液;
(2)将天然石墨加入到步骤(1)制得的混合溶液中,充分混合后干燥至天然石墨的含水量小于200ppm,其中,所述粘接剂与所述天然石墨的质量比为5︰100~1︰10;
(3)在包覆釜中,将步骤(2)得到的物质与非晶质炭前驱体和石墨化催化剂充分搅拌均匀,然后按3℃/分钟升温至300~400℃,后在恒温条件下进行热缩聚反应,所述热缩聚反应的聚合压力为1~5MPa,所述热缩聚反应的反应时间为100~200分钟,最后升温至600℃保持60分钟,所述非晶质炭前驱体与所述天然石墨的质量比为6:100~1:10;所述石墨化催化剂与所述天然石墨的质量比为5:100;
(4)将步骤(3)得到的物质模压成型后进行热等静压处理;
(5)在惰性气体保护下,将步骤(4)得到的物质先于800~1200℃进行炭化处理,后于2600~2800℃进行石墨化处理。
8.如权利要求1~7任一项所述的制备方法制备而得的改性天然石墨。
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