[发明专利]一种快速制备羟基酪醇的新方法

权利要求书

1.一种快速制备羟基酪醇的新方法，其特征在于该方面包括以下步骤：

(1) 碱水解：称取适量的油橄榄叶提取物，加入适量碱浓度，固液比为1:10~1:45(w/v)，水解温度为25~120℃，水解时间为10~90 mins，进行水解反应，反应后冷却至室温，再加入适量的酸液中和，所述的碱溶液为NaOH的去离子水溶液，酸液为HCl或者稀H₂SO₄。

2.(2) 离心：将上述(1)的水解液经过酸或碱中和后的溶液进行收集，并在3000~6000r/min，5~20mins的条件下使用离心机进行离心。

3.(3) 分离纯化：将(2)离心分离后的收集液转移至分液漏斗中，加入萃取剂，其体积约为收集液的1/3，震荡摇匀，萃取3~5次，静置分层，收集下层液体进行旋蒸并回收乙酸乙酯，再加入适量的去离子水溶解稀释，稀释液先经过大孔树脂吸附，再用5%-95%乙醇-水溶液进行梯度洗脱，收集目标产物溶液，再对收集的溶液旋蒸，同时回收乙醇；收集的溶液最后再通过葡聚糖凝胶，再用1-8倍柱体积的1%~60%乙醇-水溶液梯度洗脱，其收集液进行旋蒸并回收乙醇，最后得到含高纯度的羟基酪醇的水溶液。

4.(4) 干燥：将(3)最后收集到的含高纯度的羟基酪醇水溶液，进行真空冷冻干燥或者喷雾冷冻干燥，可得到的羟基酪醇含量达90%以上。

5.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱浓度为0.05~5mol/L的NaOH水溶液。

6.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于步骤(3)中所述的萃取剂为乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正己烷或石油醚中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于步骤(3)中所述的收集液在30℃~50℃进行旋转蒸发回收溶剂，使用大孔树脂洗脱液物3~5倍柱体积的，乙醇-水溶液为10%~65%。

8.葡聚糖凝胶的洗脱液为5%-45%的乙醇水溶液；其中，大孔树脂的类型是DM-8、DM130、AB-8、 HPD450、HPD100、HPD722和X-5中的任意一种，葡聚糖凝胶的类型是LH-20或Sephadex G-25中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于步骤(4)中所述的真空冷冻干燥的时间为8~11h，或喷雾冷冻干燥的时间为1~2h。

10.干燥的温度最大不超过25~45℃。