[发明专利]一种ZSM-5基多级孔分子筛材料及其制备方法

权利要求书

1.一种ZSM-5分子筛，具有如下特征：本发明所制备的ZSM-5基多级孔分子筛材料，

1）ZSM-5分子筛的尺寸为100nm-20μm；

2）所述的ZSM-5分子筛尺寸＞1μm时，呈现十字花形貌，每个个体是由纳米晶堆积而成，纳米晶间的间隙构成介孔；或

3）所述的ZSM-5分子筛尺寸≤1μm时，呈现纳米棒插接自组装的形貌特征，纳米棒间的间隙构成介孔。

2.根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛，其特征在于，所述的ZSM-5分子筛具有如图4所示的X-射线衍射谱图。

3.一种ZSM-5分子筛的制备方法，包括如下步骤：

将原料含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物、模板剂、水混合均匀，所得混合物先在温度为40-120°C下晶化，然后再在温度为130-210°C下继续静态晶化，晶化完成之后，将固态物质从母液中分离出来，分离出的固态物质经去离子水洗涤至中性、并干燥，最后经焙烧除去模板剂，即得微米级的ZSM-5分子筛，该分子筛具有多级孔，其尺寸＞1μm，

其中，含IVA元素的物质的用量以YO₂来计，含IIIA元素的物质的用量以X₂O₃来计，碱金属氢氧化物的用量以M₂O来计，模板剂为四丙基溴化铵，四丙基溴化铵的用量以(TPA)₂O来计；原料之间的物质的量配比（摩尔比，下同）为M₂O：X₂O₃：YO₂：(TPA)₂O：H₂O=2-40：0-5.0：10-1000：0.3-120：40-10000，优选的配比为M₂O：X₂O₃：YO₂：(TPA)₂O：H₂O=4-25：0.2-3.0：25-200：0.6-48：200-5000，更优选的配比为M₂O：X₂O₃：YO₂：(TPA)₂O：H₂O=6_15：0.5-1.0：35-150：0.75-10：500-2500。

4.根据权利要求3所述的方法中，其特征在于，在温度为40-120°C下晶化的时间为8-480小时，优选12-168小时，更优选12-72小时。

5.根据权利要求3或4所述的方法中，其特征在于，在温度为130-210°C下继续静态晶化的时间为6-36小时，优选8-24小时。

6.根据权利要求3所述的方法中，其特征在于，混合物先在温度为70-100°C下进行晶化，然后再在160-185°C下继续进行晶化。

7.一种ZSM-5分子筛的制备方法，包括如下步骤：

将原料含IVA元素的物质、含IIIA元素的物质、碱金属氢氧化物、模板剂、水混合均匀后，在混合物中添加晶种，所述的晶种为权利要求3所述的方法所制备的尺寸＞1μm的ZSM-5基多级孔分子筛材料，将预置晶种的混合物在5-60°C下进行老化处理0-360小时，老化后的混合物再在温度100-200°C下晶化，即得亚微米级的ZSM-5分子筛，该分子筛具有多级孔，其尺寸≤1μm，

其中，含IVA元素的物质的用量以YO₂来计，含IIIA元素的物质的用量以X₂O₃来计，碱金属氢氧化物的用量以M₂O来计，模板剂为四丙基溴化铵，四丙基溴化铵的用量以（TPA)₂O来计；原料之间的物质的量配比为M₂O：X₂O₃：YO₂：(TPA)₂O：H₂O=2-40：0-5.0：10-1000：0.1-60：40-10000。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，晶种的添加量为YO₂和X₂O₃总质量的0.05-20%。优选0.5-10%，其更优选1%-7%。