[发明专利]合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备及其工艺

权利要求书

1.一种合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备，包括反应精馏隔壁塔、冷凝器、再沸器、混合器和蒸发器，所述反应精馏隔壁塔内设置一块垂直隔板，隔板将塔分成四个区域：公共精馏段、反应段、提馏段和侧向提馏段，其特征在于：

（1）所述反应精馏隔壁塔新鲜盐酸进料管和新鲜肟甲醚进料管分别与反应精馏隔壁塔反应段的上部和下部相连通，所述反应精馏隔壁塔的塔顶蒸汽排出管与冷凝器相连接，所述冷凝器的出液管分为两支路，其中一支路回流至反应精馏隔壁塔顶部，另一支路经塔顶采出管采出；

（2）所述侧向提馏段下的塔釜采出管分为两支路，其中一支路连接至混合器，所述混合器安装在新鲜肟甲醚进料管上；另一支路经再沸器后回流至反应精馏隔壁塔的侧向提馏段塔釜；

（3）所述提馏段下的塔釜采出管分为两支路，其中一支路连接至浓缩结晶装置获得甲氧胺盐酸盐，同时回收盐酸；另一支路经再沸器后回流至反应精馏隔壁塔提馏段。

2.根据权利要求1所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备，其特征在于：所述反应精馏隔壁塔塔内衬聚四氟乙烯、搪瓷中的一种；塔内件类型是板式或填料或者两者的任意组合。

3.根据权利要求1所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备，其特征在于：所述反应精馏隔壁塔中设置的隔板将塔局部分成反应段和侧向提馏段两部分，其横截面积比为2:1~3:1。

4.根据权利要求1所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备，其特征在于：所述反应精馏隔壁塔公共精馏段的理论塔板数为10~20块，反应段的理论塔板数为10~25块，提馏段的理论塔板数为5~15块，侧向提馏段的理论板数为10~25块。

5.一种采用如权利要求1所述的设备合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺，其特征在于：在反应精馏隔壁塔内合成甲氧胺盐酸盐并进行副产物的分离和原料的回收套用，具体按以下步骤进行：

（1）盐酸和肟甲醚分别从反应段的上部和下部进入反应精馏隔壁塔，盐酸与肟甲醚在反应精馏隔壁塔内的反应段逆向混合反应，同时进行汽液传质交换；反应生成的副产物丙酮与肟甲醚混合物在公共精馏段和侧向提馏段进行分离，丙酮经公共精馏段提浓后由塔顶蒸出后冷凝，一部分回流至反应精馏隔壁塔顶部，另一部分采出；

（2）侧向提馏段内肟甲醚和丙酮进行汽液传质交换，侧向提馏段下的塔釜采出肟甲醚，一部分与新鲜肟甲醚混合后送入反应精馏隔壁塔，循环套用；另一部分回流至反应精馏隔壁塔侧向提馏段塔釜；

（3）含有反应产物甲氧胺盐酸盐和未反应盐酸的釜液从提馏段下的塔釜采出后，分为两路，一部分在后续工段中浓缩结晶获得甲氧胺盐酸盐，同时回收盐酸；另一部分回流至反应精馏隔壁塔提馏段。

6.根据权利要求5所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺，其特征在于：所述合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺的原料为肟甲醚和盐酸，所述的盐酸质量浓度为13~31%；盐酸中氯化氢与肟甲醚进料的摩尔比为0.8~2.0；进料温度为25~50℃；所述的盐酸由反应精馏隔壁塔反应段的上部进料，盐酸的进料空速为0.2~0.6 m³/(m³填料·h)；所述的肟甲醚由反应精馏隔壁塔反应段的下部进料，肟甲醚的进料空速为0.12~0. 4m³/(m³填料·h)。

7.根据权利要求5所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺，其特征在于：所述反应精馏隔壁塔操作压力为0.9~1.1atm，回流比控制在2~6，塔顶温度控制在56~58℃，反应段温度控制在70~75℃。

8.根据权利要求5所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺，其特征在于：所述反应精馏隔壁塔塔釜水解液经浓缩结晶得到甲氧胺盐酸盐的质量分数达到99%以上。

9.根据权利要求5所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺，其特征在于：所述反应精馏隔壁塔塔顶采出丙酮的质量分数为95%以上。

10.根据权利要求5所述的合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺，其特征在于：所述反应精馏隔壁塔塔顶采出的丙酮回收作为丙酮肟的生产原料。