[发明专利]合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备及其工艺

说明书

技术领域

本发明属于连续反应精馏技术领域，更具体涉及一种以肟甲醚与盐酸为原料采用反应精馏隔壁塔连续生产甲氧胺盐酸盐的新设备和新工艺。

背景技术

甲氧胺盐酸盐为白色晶体粉末，易溶于水，溶于醇，不溶于乙醚及甲苯等；溶液呈酸性，具有一定的吸湿性。甲氧胺盐酸盐为强酸弱碱盐，是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于功能染料、低毒农药、新型除草剂及医药的合成。在医药方面，它主要用于生产新诺明、头孢呋辛酸（酯）、羟基脲等抗生素药品；在农药方面，它则主要用于生产苯氧菌胺类杀菌剂等。

中国专利CN101357895A描述了乙酸乙酯、盐酸羟胺进行酰化反应后，加入硫酸二甲酯及NaOH溶液进行甲基化反应，再通过水解脱去乙酰基得到游离甲酰胺，加入盐酸成盐生产甲氧胺盐酸盐的方法。该路线间歇式反应生产甲氧胺盐酸盐工艺路线较长，且耗时耗力，同时多个反应釜间歇生产存在反应停留时间、温度以及原料配比各方面的差异，导致产物组成不稳定，加大了后续分离工序的难度。

中国专利CN10103375A描述了以丙酮肟为原料，在相转移催化剂作用下，加入NaOH进行甲基化反应，产物分离后进行加料精馏得到甲氧胺盐酸盐溶液的工艺方法。

以肟甲醚和盐酸为原料生产甲氧胺盐酸盐的化学反应式如下：

目前甲氧胺盐酸盐的生产工艺均采用以肟甲醚和盐酸为原料的间歇反应精馏工艺，原料一次性投入间歇精馏塔塔底的反应釜，反应产生的丙酮由塔顶加入的已烷等共沸夹带剂通过精馏从塔顶馏出。该工艺在反应过程中需要多次添加夹带剂（如己烷）带出反应产物丙酮以促进反应的进行。因此，塔顶馏出的水层和油层中均含有丙酮，需要进行水洗、精馏等后处理以回收夹带剂和丙酮等物质。该工艺路线为间歇过程，工艺原料消耗大、生产周期长、设备生产能力低；同时，作为间歇反应过程，物料在反应釜中的停留时间长，潜在副反应多。

反应精馏技术是将反应过程的工艺特点与精馏分离设备的工程特性结合，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制副反应的发生，又可提高塔的分离效率，达到提高产率，节省投资的目的。采用连续反应精馏技术替代间歇反应精馏工艺，不仅可实现甲氧胺盐酸盐生产的连续化，降低物耗和能耗；而且不再使用夹带剂，避免已烷水洗、精馏回收等过程，简化生产工艺，提高生产能力，降低生产成本，对提高企业市场竞争力具有十分重要的意义。

发明内容

本发明针对上述传统间歇反应精馏工艺存在的不足，提出一种合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备及其工艺。该设备生产能力强，生产效率高，适于异丙醇精馏的连续反应工艺。

本发明的技术方案在于：

1）合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备由反应精馏隔壁塔、冷凝器、再沸器、混合器、蒸发器及输送泵、中间罐、回流罐等附属设备构成。反应精馏隔壁塔内设置一块垂直隔板，隔板将塔分成四个区域：公共精馏段、反应段、提馏段和侧向提馏段。所述反应精馏隔壁塔内设置一块垂直隔板，隔板将塔分成四个区域：公共精馏段、反应段、提馏段和侧向提馏段。具体构造在于：

（1）所述反应精馏隔壁塔新鲜盐酸进料管和新鲜肟甲醚进料管，分别与反应精馏隔壁塔反应段的上部和下部相连通，所述反应精馏隔壁塔的塔顶蒸汽排出管与冷凝器相连接，所述冷凝器的出液管分为两支路，其中一支路回流至反应精馏隔壁塔顶部，另一支路经塔顶采出管采出；

（2）所述侧向提馏段下的塔釜采出管分为两支路，其中一支路连接至混合器，所述混合器安装在新鲜肟甲醚进料管上；另一支路经再沸器后回流至反应精馏隔壁塔的侧向提馏段塔釜；

（3）所述提馏段下的塔釜采出管分为两支路，其中一支路连接至浓缩结晶装置获得甲氧胺盐酸盐，同时回收盐酸；另一支路经再沸器后回流至反应精馏隔壁塔提馏段。

上述反应精馏隔壁塔塔内衬聚四氟乙烯、搪瓷中的一种，塔内件类型可以是板式或填料或者两者的任意组合。反应精馏隔壁塔中设置的隔板将塔局部分成反应段和侧向提馏段两部分，其横截面积比为2:1~3:1。反应精馏隔壁塔公共精馏段的理论塔板数为10~20块，反应段的理论塔板数为10~25块，侧向提馏段的理论板数为10~25块，提馏段的理论塔板数为5~15块。

2）合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏工艺按照以下步骤进行：

（1）盐酸和肟甲醚分别从反应段的上部和下部进入反应精馏隔壁塔，盐酸与肟甲醚在反应精馏隔壁塔内的反应段逆向混合反应，同时进行汽液传质交换；反应后产物丙酮经公共精馏段提浓后由塔顶蒸出后冷凝，一部分回流至反应精馏隔壁塔顶部，另一部分采出；