[发明专利]一种(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310075608.6 申请日: 2013-03-11
公开(公告)号: CN103145613A 公开(公告)日: 2013-06-12
发明(设计)人: 吴文雷;祝冠彬;白玉爽;徐凤波;刘英贤;胡方中;李庆山;王文虎 申请(专利权)人: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
主分类号: C07D215/14 分类号: C07D215/14
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 苗峻
地址: 256500 *** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 苯基 喹啉 丙烯醛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:以2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛和甲酰乙酸乙酯钠为原料反应制得。

2.根据权利要求1所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:其具体步骤为:

(1)将2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛溶于有机溶剂I中,制得2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛的有机溶液;

(2)将甲酰乙酸乙酯钠溶于有机溶剂II中,制得甲酰乙酸乙酯钠的有机溶液;

(3)室温下,将甲酰乙酸乙酯钠的有机溶液滴加到2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛的有机溶液中,室温下搅拌反应0.5-0.7h,升温至回流,反应2.5-3.5h;

(4)反应完成后,将体系pH值调为5-6,萃取、饱和食盐水水洗至pH值为7,干燥,过滤,将滤液浓缩至体系刚出现浑浊,加入石油醚至白色固体析出完全,过滤,干燥得目标产品。

3.根据权利要求1所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:所述的甲酰乙酸乙酯钠的具体制备步骤为:

(1)将氢化钠固体粉末加入乙醚中,降温至-15℃并向其中滴入甲酸乙酯和乙酸乙酯的混合液,滴加完毕,升温至室温,保温反应1h;

(2)反应完成后将体系冷却至-5℃,氮气保护下过滤,乙醚洗涤,干燥,制得甲酰乙酸乙酯钠。

4.根据权利要求1所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:以纯物质的摩尔比计,甲酰乙酸乙酯钠:2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛=1.7-2.3:1。

5.根据权利要求2所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:所述的有机溶剂I为四氯化碳、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一种;所述的有机溶剂II为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。

6.根据权利要求2所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:在确保甲酰乙酸乙酯钠和2-环丙基-(4-氟苯基)喹啉-3-甲醛完全溶解的情况下,所述的有机溶剂I与有机溶剂II的体积比为12-13:1。

7.根据权利要求3所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:以纯物质的摩尔比计,氢化钠:甲酸乙酯:乙酸乙酯=1:1:1。

8.根据权利要求3所述的(E)-3-(2-环丙基-4-(4-氟苯基))喹啉-2-丙烯醛的合成方法,其特征在于:乙醚与氢化钠的质量比为9.5-10.5:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黄河三角洲京博化工研究院有限公司,未经黄河三角洲京博化工研究院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310075608.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top