[发明专利]一种2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法有效
申请号: | 201310075790.5 | 申请日: | 2013-03-11 |
公开(公告)号: | CN103145580A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 吴文雷;祝冠彬;白玉爽;徐凤波;王文虎;李庆山;胡方中;刘英贤 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C235/84 | 分类号: | C07C235/84;C07C231/02 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 256500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氟代苯甲酰基 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:以2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸为原料,首先与甲醇发生酯化反应,然后与氨水发生氨解反应制得。
2.根据权利要求1所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:其具体步骤为:
1)酯化反应将2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸加入有机溶剂中,搅拌溶解后,向其中加入甲醇和浓硫酸,回流反应4-4.5h;
2)酯化后处理向上述反应后的体系中加入碱液,调pH值为6-7,蒸出反应剩余的甲醇,萃取、洗涤、干燥、过滤、蒸除溶剂得2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸甲酯;
3)氨解反应将制得的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸甲酯和浓氨水加入高压釜中,在温度为50-100℃、压强为2-4MPa的条件下,反应11-13h,反应完毕,降至室温,过滤、干燥即得目标产物2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺。
3.根据权利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或甲醇。
4.根据权利要求3所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷时,其体积用量为将2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸完全溶解并过量总体积的十分之一;2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:2.5-3.5。
5.根据权利要求3所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇时,甲醇的总体积用量为将2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸完全溶解并过量总体积的五分之一。
6.根据权利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,以纯物质的摩尔比计,浓硫酸:2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸=0.0008-0.003:1。
7.根据权利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述浓氨水的质量分数为25%-28%。
8.根据权利要求2所述的2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸甲酯与浓氨水的质量比为1:15-20。
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