[发明专利]阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液的制备方法有效
申请号: | 201310076859.6 | 申请日: | 2013-03-12 |
公开(公告)号: | CN103113598A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 叶旗;周卓瑜 | 申请(专利权)人: | 叶旗 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L93/04;C09F1/04;C09J193/04 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 韦永青 |
地址: | 543000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阴离子 松香 甲基 丙烷 乳液 制备 方法 | ||
1.一种阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液的制备方法,其特征在于:其制备步骤如下:
A、在反应釜中加入松香、三羟甲基丙烷和催化剂E,三羟甲基丙烷和松香的重量比为1.2-1.6:10,催化剂E和松香的重量比为0.1-0.25:100,在氮气的保护下于180℃混和,然后升温到210℃,并保温2小时进行部分酯化反应,2小时结束后再升温到250℃-255℃,且保温5-8小时进行酯化反应,即得到松香三羟甲基丙烷酯,在保温5小时后查看树酯的颜色是否加深以及检测树酯的软化点和酸值;
B、配制含量为50%的氢氧化钠水溶液和含量为30-50%的助剂R水溶液,在搅拌条件下,以氢氧化钠水溶液和助剂R水溶液的重量比为1:5的方式向氢氧化钠水溶液加入助剂R水溶液,混和完毕后搅拌60分钟,反应结束后滴加硫酸氢钠,调节混合液的PH值,使PH值控制在7-10,同时用冷却水循环控制反应温度,调整温度为70℃-75℃;调整完成,过滤,得到阴离子型高分子松香乳化剂;
C、调节反应釜的温度在100℃-105℃的条件下,将B步骤所得的阴离子型高分子松香乳化剂和A步骤所得的松香三羟甲基丙烷酯以重量比为1.5-2:10的比例向松香三羟甲基丙烷酯逐步加入阴离子型高分子松香乳化剂,搅拌混合20分钟,降温到97℃-100℃,再加入90℃热软水使树酯转相,转相后逐步加入90℃热软水计算调整乳液固含量,调整完毕,使用冷却水降温,冷却水温度与釜温温差不超过30℃,即得阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液。
2.根据权利要求1所述的阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液的制备方法,其特征在于:所述催化剂E为酯化催化剂,所述酯化催化剂为磷酸、次磷酸、次磷酸钙、氢氧化钙、醋酸钙、碳酸锂、氧化锌和氧化镁中的一种或几种的混合物;所述助剂R为高分子表面活性剂,所述高分子表面活性剂为苯乙烯-丙烯酸盐共聚物、甲基丙烯酸聚氧乙烯醚-丙烯酸盐共聚物、甲基烯基聚氧丙烯醚、异戊烯基聚醚、聚乙二醇单甲醚(CH3O(CH2CH2O)nH)和烯丙基聚氧乙烯醚(CH2=CHCH2O(CH2CH2O)nH)中的一种或几种的混合物。
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