[发明专利]阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是一种阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液的制备方法。

背景技术

中国的松脂生产和松香深加工在世界上一直占领着主导的地位，随着松香树脂行业的蓬勃发展，松香树脂的各类产品已经广泛的应用于胶粘剂、涂料、造纸、油墨、橡胶、蜡染、食品等行业。但由于近年来国内外石油树脂的发展速度很快，又由于石油树脂的原材料来源受季节性影响较小，采集成本相对较低，致使石油树脂在价格上具有较大的优势，从而冲击了松香树脂的原有市场。近年来又恰逢世界经济的不景气，使得松香深加工行业在一定程度上受到了打击。但我们也看到了松香树脂的优势所在，从总体性能上看，松香树脂要比石油树脂应用更加广泛，效果更加优越。松香树脂的原料来源于可再生资源松脂，目前我国松树采脂量仅达到现有松树可采脂量的50%，相对日益枯竭的石油资源更显优势。从长远发展前景来看，松香及其深加工行业符合可持续发展的宏伟目标，更加具有良好的发展前景。

国内外的胶粘剂市场，涉及铅笔的包装，书本的订制，家具的粘合，基本上所有的胶粘剂都与我们生活息息相关，直接关系到我们的健康。而现有的胶粘剂有的含苯类、酯类、酮类等易燃、易爆、易挥发、有毒性溶剂，且胶粘剂的松香乳液不能兼顾各个性能指标，发泡大，对硬水和温度容忍性小，易凝聚，胶粒大，涂布不稳定。

发明内容

本发明提供一种阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液的制备方法，它可以解决现有的松香乳液不能兼顾各个性能指标，发泡大，对硬水和温度容忍性小，易凝聚，胶粒大，涂布不稳定的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

本发明的阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液的制备方法，其制备步骤如下：

A、在反应釜中加入松香、三羟甲基丙烷和催化剂E，三羟甲基丙烷和松香的重量比为1.2-1.6:10，催化剂E和松香的重量比为0.1-0.25：100，在氮气的保护下于180℃混和，然后升温到210℃，并保温2小时进行部分酯化反应，2小时结束后再升温到250℃-255℃，且保温5-8小时进行酯化反应，即得到松香三羟甲基丙烷酯，在保温5小时后查看树酯的颜色是否加深以及检测树酯的软化点和酸值；

 B、配制含量为50%的氢氧化钠水溶液和含量为30-50%的助剂R水溶液，在搅拌条件下，以氢氧化钠水溶液和助剂R水溶液的重量比为1:5的方式向氢氧化钠水溶液加入助剂R水溶液，混和完毕后搅拌60分钟，反应结束后滴加硫酸氢钠，调节混合液的PH值，使PH值控制在7-10，同时用冷却水循环控制反应温度，调整温度为70℃-75℃；调整完成，过滤，得到阴离子型高分子松香乳化剂；

C、调节反应釜的温度在100℃-105℃的条件下，将B步骤所得的阴离子型高分子松香乳化剂和A步骤所得的松香三羟甲基丙烷酯以重量比为1.5-2:10的比例向松香三羟甲基丙烷酯逐步加入阴离子型高分子松香乳化剂，搅拌混合20分钟，降温到97℃-100℃，再加入90℃热软水使树酯转相，转相后逐步加入90℃热软水计算调整乳液固含量，调整完毕，使用冷却水降温，冷却水温度与釜温温差不超过30℃，即得阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液。

上述技术方案中，更具体的方案是：所述催化剂E为酯化催化剂，所述酯化催化剂为磷酸、次磷酸、次磷酸钙、氢氧化钙、醋酸钙、碳酸锂、氧化锌和氧化镁中的一种或几种的混合物；所述助剂R为高分子表面活性剂，所述高分子表面活性剂为苯乙烯-丙烯酸盐共聚物、甲基丙烯酸聚氧乙烯醚-丙烯酸盐共聚物、甲基烯基聚氧丙烯醚、异戊烯基聚醚、聚乙二醇单甲醚（CH3O(CH2CH2O)nH）和烯丙基聚氧乙烯醚（CH2=CHCH2O(CH2CH2O)nH）中的一种或几种的混合物。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

由于本发明以松香与三羟甲基丙烷为原料进行酯化后用阴离子型高分子松香乳化剂乳化制备阴离子型松香三羟甲基丙烷酯乳液，使得乳液产品发泡性小，对硬水和温度容忍性大，不易凝聚，胶粒小，涂布稳定；使用较高软化点的松香三羟甲基丙烷酯作为基本树脂，使得乳液在大幅度提高胶粘剂的初粘力和剥离力的同时保持良好的持粘力，解决了原有胶粘剂行业的松香乳液不能兼顾各个性能指标的缺点。

具体实施方式

以下结合具体实例对本发明作进一步详述：

实施例1—

其制作步骤是：