[发明专利]一种基于椭偏仪的纳米材料熔点的测量方法无效

专利信息
申请号: 201310077694.4 申请日: 2013-03-12
公开(公告)号: CN103175785A 公开(公告)日: 2013-06-26
发明(设计)人: 张冬旭;郑玉祥;陈良尧;吴康宁;张荣君;王松有;李晶;杨月梅 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: G01N21/21 分类号: G01N21/21
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 椭偏仪 纳米 材料 熔点 测量方法
【说明书】:

技术领域

发明属于热学测量技术领域,具体涉及一种利用椭偏仪测量纳米材料熔点的方法。 

背景技术

精确测量纳米尺度下材料的熔点是研究纳米材料性质的重要技术。例如在制造纳米信息器件的工艺中,当材料的尺寸小到纳米尺度时,其热学性质会发生明显的变化,而这种变化将直接影响器件的温度稳定性。传统的测量纳米材料熔点的方法主要有两种,一种是透射电子显微镜,通过观察透射电子的衍射图样,根据图样的改变来判断纳米材料的熔点,但是这种方法不能实时快速的测量,而且制样比较麻烦;另一种方法是热量计,通过测量纳米材料的熔化潜热来确定熔点,这种方法在测量中需要接触样品,对样品会有损伤。而椭圆偏振光谱仪是一种非接触的、非破坏的、快速的测量方法,它能够通过测量经样品反射后偏振光的偏振态的改变精确得到样品的光学信息。因此本发明利用椭偏仪可以在不同温度下实时测量纳米材料的光学常数,通过光学常数的变化反映纳米材料结构的变化,从而得到纳米材料的熔点。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够非接触、非破坏、快速测量纳米材料熔点的方法。

本发明利用光学测量方法的非接触、非破坏、快速的特点,考虑到材料的光学性质与结构有密不可分的关系,而材料从固态变到液态的本质是材料的结构发生改变,提出一种基于椭偏仪的熔点的测量方法。该方法主要利用椭偏仪测量被测样品的光学常数,通过光学常数的改变来反映材料结构的改变,从而得到纳米材料的熔点。具体测量步骤如下: 

(1)首先,利用反射式椭偏仪测量不同温度下纳米材料的p光、s光的反射率的比值tanΨ和相位延迟Δ;

(2)然后通过测量得到椭偏参数Ψ、Δ,计算出材料的介电常数ε1、ε2以及折射率n、消光系数k。

其中,对于体材料,上述参数可以通过以下公式求得: 

                                                  (1)

                       (2)

                                      (3)

                                      (4);

(3)计算光学常数随温度的变化率,例如:dΨ/dT、dΔ/dT、dn/dT、dk/dT、dε1/dT和dε2/dT等;

(4)比较光学常数随温度的变化谱,以及变化率随温度的变化谱,通过观察突变来确定被测纳米材料的熔点。

本发明方法的基本原理如下:图1为典型反射式椭圆偏振仪的工作原理示意图:一束已知偏振态的信号光入射到被测样品表面,光束与样品发生作用,使得反射光的偏振态发生变化(本系统为由线偏振态变为椭圆偏振态)。因光的偏振态变化与样品的结构有关,通过测量偏振态的变化,即可反演获得样品的结构信息,而结构信息最直接的反映,就是材料的光学常数。利用椭偏仪,我们就可以测量不同温度下纳米材料的光学常数。因为温度可以影响薄膜中电子与声子的能量,从而影响光子与电声子的相互作用,进而改变材料的光学常数,所以材料的光学常数随温度是变化的。这种变化取决于材料本身的性质,一般来说,对于金属材料,其光学常数随温度的变化主要取决于自由载流子的移动以及晶格的振动随温度的变化;而对于半导体材料,其光学常数随温度的变化主要取决于电子跃迁以及晶格振动随温度的变化。然而从固态转变到液态,是结构上发生了本质的变化,即其结构从有序转变到了无序,因此其光学常数随温度的变化会发生突变。利用这个原理,通过观察这个突变的发生,从而能够确定材料的熔点。 

附图说明

图1为反射式变温椭偏仪工作原理示意图。 

图2为Sn薄膜的椭偏参数Ψ随温度的变化曲线。 

图中标号:1为光源,2为起偏器,3为样品台,4为检偏器,5为探测器,6为温控仪,7为热电阻,8为K型热电偶,9为继电器,10为电源。 

具体实施方式

下面通过测量Sn的熔点这个实例来描述本发明的具体实施办法。 

1、利用电子束蒸发的方法制备一层约40纳米厚的Sn薄膜,然后再在表面制备一层约100纳米厚的SiO2薄膜,以防止Sn薄膜在高温下在空气中氧化。 

2、利用椭圆偏振光谱仪对所述Sn薄膜样品进行测量。 

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