[发明专利]一种稀土配合物/聚合物纳米复合塑料薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，尤其涉及一种稀土配合物/聚合物纳米复合塑料薄膜的制备方法。 

背景技术

我国在稀土配合物转光剂及转光农膜方面已有研究报道。但转光剂的尺寸大多为微米级材料，只有以蒙脱土改性聚乙烯树脂，使基质材料为纳米的插层结构，然后与微米级稀土配合物复合得到的转光农膜，未见于本发明相同报道。 

发明内容

本发明提供了一种稀土配合物/聚合物纳米复合塑料薄膜的制备方法，旨在解决在稀土配合物转光剂及转光农膜方面已有研究报道，但转光剂的尺寸大多为微米级材料，只有以蒙脱土改性聚乙烯树脂，使基质材料为纳米的插层结构，然后与微米级稀土配合物复合得到的转光农膜的问题。 

本发明的目的在于提供一种稀土配合物/聚合物纳米复合塑料薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤： 

步骤一，将浓度为0.1mol/L的铕的氯化物（EuCl₃·6H₂O）水溶液与第一配体α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反应，以三苯基氧膦(TPPO)作为第二配体，合成纳米铕的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）； 

步骤二，将合成的纳米铕的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）以重量百分比为1%的比例与低密度聚乙烯分别溶解在有机溶剂中，制备成纳米稀土配合物转光膜。 

纳米稀土配合物转光膜。 

进一步，该制备方法进一步包括以下步骤：利用高聚物的挤出成型工艺，将的纳米铕稀土配合物添加到低密度聚乙烯母料中，得到均匀透明的聚合物薄膜，在紫外光（365nm）处能明显看到其红色荧光。 

进一步，在步骤一中，铕的氯化物（EuCl₃·6H₂O）是通过把纯度为99.99%的稀土铕的氧化物（Eu₂O₃）溶解在浓度为36%的浓盐酸中后烘干制得的。 

进一步，在步骤一中，将铕的氯化物（EuCl₃·6H₂O）与第一配体α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反应，以三苯基氧膦(TPPO)作为第二配体，合成了纳米铕的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）时，将铕的氯化物（EuCl₃·6H₂O）、第一配体α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和第二配体三苯基氧膦(TPPO)同时加入醇/水二元反应体系中开始反应，而后调节pH至8-9，过滤洗涤烘干沉淀。 

进一步，将铕的氯化物（EuCl₃·6H₂O）与第一配体α-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)反应，以三苯基氧膦(TPPO)作为第二配体，合成了纳米铕的三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）的具体实现方法为： 

取15mlEuCl₃、50mlTTA和30mlTPPO溶液于250ml容量瓶中，溶液呈浅黄色，加热至60-65℃，反应30-40分钟； 

逐滴缓慢加入缓冲溶液调节溶液的pH，在2小时内加入12ml缓冲溶液，至pH为8-9，沉淀逐渐完全析出； 

抽滤，将沉淀用无水乙醇和去离子水洗涤，直至用硝酸银检验没有氯离子，用恒温干燥箱干燥，即制成粉末微粒。 

进一步，采用氨水(1:16)所制备Eu(TTA)₃TPPO的粒径较为均匀。 

进一步，在步骤二中，将合成的纳米铕三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）以重量百分比为的比例与低密度聚乙烯分别溶解在有机溶剂中，制备成纳米稀土配合物转光膜的具体实现方法为： 

将合成的纳米铕三元配合物Eu(TTA)₃TPPO（ETT）以重量百分比为的比例与低密度聚乙烯分别溶解在有机溶剂中，获得功能性母料； 

将获得的功能性母料与低密度聚乙烯原料混合，吹塑处理后获得纳米稀土配合物转光膜。 

进一步，该制备方法合成的稀土配合物Eu(TTA)₃TPPO尺寸为30-300nm，在紫外光的照射下发出波长为613nm的强红光。