[发明专利]一种硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷及其制备方法有效
申请号: | 201310081054.0 | 申请日: | 2013-03-14 |
公开(公告)号: | CN104045831A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 曹新宇;张榕本;谢萍;方世壁;马永梅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;C08G77/16;C08G77/24;C08G77/26;C08G77/14 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅氧烷 桥基 梯形 聚硅氧烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷,其特征是:所述的硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷具有以下式(I)结构:
其中:所述的R、R’、A、A’分别独立的选自氢、甲基、乙基、异丙基、异丁基、乙烯基、烯丙基、苯基、缩水甘油醚氧基丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、丙烯酰氧基丙基、氨丙基、3-(2-氨乙基)-氨丙基、氯丙基,巯丙基、氯代苯基、苯酚基、苯甲醇基基团中的一种;
Z、Z’分别独立地选自氢、甲基、乙基、异丙基、异丁基、烷基硅基中的一种;
m为1-5的整数;
n为1-1000的整数。
2.根据权利要求1所述的硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷,其特征是:所述的烷基硅基选自-Si(Me)3、-Si(Ph)3、-SiH(Me)2、-SiVi(Me)2、-SiH(Ph)2、-SiVi(Ph)2、-Si-ally(Me)2、-Si-ally(Ph)2、-Si-acryl(Me)2、-Si-acryl(Ph)2中的一种;其中Me为甲基;Ph为苯基;Vi为乙烯基;ally为烯丙基;acryl为甲基丙烯酰氧基丙基;
3.一种根据权利要求1或2所述的硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)在反应器中,加入RSiX3、R’SiX3和有机溶剂,其中RSiX3与R’SiX3的摩尔比为1:0~1:1,加入α,ω-硅二醇和催化剂;其中(RSiX3+R’SiX3)与α,ω-硅二醇的摩尔比为1.8:1至20:1,催化剂的用量为α,ω-硅二醇摩尔数的0.0001至10倍;然后在-10℃至150℃下反应30分钟至10小时,经过滤和/或蒸馏浓缩,得到中间体溶液;
(2)向步骤(1)得到的中间体溶液中加入水和催化剂,或加入醇和催化剂,其中所加入的水或醇的量是步骤(1)中所加入的α,ω-硅二醇的摩尔数的0~10倍,催化剂的用量为步骤(1)中所加入的α,ω-硅二醇摩尔数的0.0001至10倍;在0℃至150℃下反应30分钟至10小时;再加入封端剂和催化剂,反应30分钟至10小时;其中封端剂和催化剂的用量分别为步骤(1)中所加入的α,ω-硅二醇的摩尔数的0~10倍;将反应所得混合物经过滤分离、提纯,得到权利要求1中式(I)结构的硅氧烷桥基梯形聚硅氧烷;
所述的RSiX3和R’SiX3中的R、R’分别独立的选自氢、甲基、乙基、异丙基、异丁基、乙烯基、烯丙基、苯基、缩水甘油醚氧基丙基、甲基丙烯酰氧基丙基、丙烯酰氧基丙基、氨丙基、3-(2-氨乙基)-氨丙基、氯丙基、巯丙基、氯代苯基、苯酚基、苯甲醇基中的一种;X分别独立的选自OH、Cl、甲氧基、乙氧基、异丙氧基、异丁氧基中的一种;
所述的封端剂选自XSi(Me)3、XSi(Ph)3、XSiH(Me)2、XSiVi(Me)2、XSi-ally(Me)2、XSiH(Ph)2、XSiVi(Ph)2、XSi-ally(Ph)2、XSi-acryl(Ph)2、H(Me)2Si-O-Si(Me)2H、H(Ph)2Si-O-Si(Ph)2H、Vi(Me)2Si-O-Si(Me)2Vi、Vi(Ph)2Si-O-Si(Ph)2Vi中的一种或几种;X分别独立的选自OH、Cl、甲氧基、乙氧基、异丙氧基、异丁氧基中的一种或几种;其中Me为甲基,Ph为苯基,Vi为乙烯基,ally为烯丙基,acryl为甲基丙烯酰氧基丙基。
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