[发明专利]一种制备掺铈的焦硅酸镥闪烁薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备掺铈的焦硅酸镥闪烁薄膜的方法，尤其涉及一种将金属催化直接化学刻蚀硅方法与浸渍涂膜方法相结合制备掺铈的焦硅酸镥闪烁薄膜的方法，属于闪烁薄膜材料制备技术领域。

背景技术

2000年，人们发现掺铈的焦硅酸镥（Lu₂Si₂O₇:Ce³⁺，缩写为LPS:Ce³⁺）晶体具有较高的光输出（约为13000-22000Ph/MeV），而且荧光衰减时间短（38ns），更为重要的是无余辉，能量分辨率好(9%)，因此闪烁性能优良，同时，LPS:Ce³⁺化学稳定性和高温稳定性优异、不潮解、机械强度高，因此，掺铈的焦硅酸镥（LPS:Ce³⁺）闪烁晶体特别适合作为油井勘测、核医学诊断（特别是正电子发射层析照相PET、XCT)、X射线荧光显示屏应用，是一种颇具潜力的综合性能优良的闪烁材料。但是，由于LPS:Ce³⁺单晶中的Ce³⁺的分布不均，导致其闪烁性能不稳定，另外LPS的熔点在1900℃以上，单晶制备成本高、周期长，在一定程度上限制了其大规模应用。鉴于此，若将LPS:Ce³⁺制备成闪烁薄膜，一方面可大大降低制备温度，另一方面可缩短生产周期，这将是LPS:Ce³⁺闪烁材料的一个重要研究方向。

目前，制备薄膜的方法有很多，例如：磁控溅射法、原子层沉积法、脉冲激光沉积法、热蒸镀法、液相外延法、溶胶凝胶结合浸渍提拉法等。其中的溶胶凝胶结合浸渍提拉法相比于其他方法具有设备简单方便、成本低廉、可以大面积制备薄膜等优点。中国专利CN1588607A中公开了一种采用溶胶凝胶方法在(Lu_1-yRe_y)₂Si₂O₇单晶衬底上生长一层(Ce_xRe_yLu_1-x-y)₂Si₂O₇闪烁薄膜构成的透明荧光屏的方法，其中x=0.001～0.01，y=0～0.3。但是溶胶凝胶结合浸渍提拉法也有其自身的缺陷，例如：需要多次浸渍提拉、薄膜与衬底的结合力较弱、不易制备较厚的薄膜如几十微米级别的薄膜、高温热处理容易使薄膜产生开裂等。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和缺陷，本发明的目的是提供一种制备掺铈的焦硅酸镥闪烁薄膜的方法，实现以简单操作、低成本、可大面积制备厚度可达几十微米且薄膜与衬底结合牢固的掺铈的焦硅酸镥闪烁薄膜，以满足该闪烁薄膜在X射线闪烁转换屏、X光安检仪、工业无损探测等领域的应用要求。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备掺铈的焦硅酸镥闪烁薄膜的方法，包括如下步骤：

a)对单晶硅片进行表面清洁和去氧化层预处理；

b)采用化学刻蚀方法在经步骤a)预处理后的单晶硅片表面刻蚀出多孔；

c)将步骤b)获得的表面刻蚀有多孔的单晶硅片置入Ce_xLu_1-x(NO₃)₃乙酸溶液中，在25～60℃下浸渍8～12小时后，干燥备用；其中，Ce_xLu_1-x(NO₃)₃中的x=0.001～0.040；

d)将步骤c)得到的单晶硅片在惰性气氛中、于1000～1200℃下进行热处理2～4小时。

作为一种优选方案，步骤a)所述的预处理包括如下操作：将单晶硅片切成所需尺寸后，在室温下依次经过丙酮、酒精、去离子水超声清洗单晶硅片表面，然后吹干、浸泡在氢氟酸水溶液中以除去单晶硅片表面的氧化层。

作为进一步优选方案，所述的氢氟酸水溶液的质量浓度为5～10wt%。

作为一种优选方案，所述步骤b)包括如下操作：将经步骤a)预处理后的单晶硅片置入由氢氟酸和硝酸银组成的混合水溶液A中进行刻蚀30～180秒，在用去离子水、酒精洗涤后再置入由氢氟酸和过氧化氢组成的混合水溶液B中、于25～50℃下进行刻蚀30～60分钟，在用去离子水、酒精洗涤后再置入硝酸水溶液中进行浸泡1～1.5小时。