[发明专利]一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310082902.X 申请日: 2013-03-15
公开(公告)号: CN103204634A 公开(公告)日: 2013-07-17
发明(设计)人: 王丽萍;孙玉洁;杨晓菲 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C03C17/00 分类号: C03C17/00
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 半导体 硫化物 生物 高分子 纳米 复合 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种半导体硫化物生物高分子纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

A. 石英片的清洗及预处理:将石英片清洗,并在去离子水中超声清洗,然后将清洗干净的石英片吹干备用;

B. 前驱体壳聚糖溶液的配制:将0.5-5g壳聚糖加入50-500mL去离子水中,同时将锌盐和镉、铜、银、钐、铕或铽盐按 99:1-95:5的比例,或镉盐和锌、铜、银、钐、铕或铽盐按 99:1-95:5的比例,或锌盐与镉盐按9:1-1:9的比例加入其中,并用磁力搅拌器搅拌0.5-2h,然后逐滴加入1-10mL醋酸并继续搅拌1-3h,得到粘稠溶液,即为壳聚糖溶液;

C. 前驱体海藻酸溶液的配制:取0.5-5g海藻酸钠溶于50-500mL去离子水中,同时加入2.5-25mmol 硫化钠并用磁力搅拌器搅拌1-3h,即得到海藻酸钠溶液;

D. 前驱体海藻酸钠碱性溶液的配制:取0.5-5g海藻酸钠溶于50-500mL去离子水中搅拌1-2h,然后逐滴加入氨水调节pH=9-14并继续搅拌1-2h,即得到海藻酸钠碱性溶液;

E. 旋涂制备薄膜:将石英片置于台式匀胶机上固定,取1-2mL壳聚糖溶液均匀涂覆于石英片上,进行旋涂从而使壳聚糖溶液在石英片上形成一层均匀薄膜,然后将石英片置于干燥箱中在80-150℃下干燥5-10min;将干燥后的石英片置于台式匀胶机上固定,取1-2mL海藻酸钠溶液均匀涂覆于石英片上,进行旋涂从而使海藻酸钠溶液在石英片上形成一层均匀薄膜,然后将石英片置于干燥箱中在80-150℃下干燥5-10min;此过程结束后,一层完整的掺杂型或合金型半导体硫化物/壳聚糖/海藻酸钠复合薄膜制备完成。

2.根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤E中,匀胶机的参数设定为:转速1000-2000rpm/s,时间6-30s。

3.根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤E制得的半导体硫化物为掺杂型ZnS,即ZnS:M, 其中M = Cd, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb;掺杂型CdS,即CdS:M, 其中M = Zn, Cu, Ag, Sm, Eu, Tb;及合金型硫化物ZnxCd1-xS x = 1-9。

4.    根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述B步骤中所用的锌盐为醋酸锌、硝酸锌或氯化锌,镉盐为醋酸镉、硝酸镉或氯化镉,铜、银、钐、铕、铽盐除银盐为硝酸银外其他均为相应金属的醋酸盐或硝酸盐。

5.根据权利要求1所述半导体硫化物/生物高分子纳米复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述E步骤中的多层薄膜中,在进行下一层薄膜制备之前,需要涂覆一层海藻酸钠碱性溶液,以保护之前的产物不被壳聚糖溶液的酸性所消耗掉。

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