[发明专利]一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法

权利要求书

1.一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

1）以17α-羟黄体酮、无水乙醇和原甲酸三乙酯为原料，在温度38～42℃下进行醚化反应，上述的17α-羟黄体酮、无水乙醇和原甲酸三乙酯的投料重量比为1:1.2～2.0:0.4～0.8，反应结束后进行酸碱中和至酸性；

2）步骤1）得到的反应物中加入甲苯作为反应溶剂，并通入N₂保护，再加入二氯二氰基苯醌在温度85～90℃下进行脱氢反应，上述的二氯二氰基苯醌和17α-羟黄体酮的投料重量比为0.8～1.6：1，反应结束后依次进行过滤、浓缩和干燥，得到醋酸环丙孕酮脱氢物。

2.如权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于所述的步骤1）中醚化反应中加入对甲苯磺酸吡啶盐作为催化剂，所述的对甲苯磺酸吡啶盐和17α-羟黄体酮的投料重量比为0.01～0.05:1。

3.如权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于所述的步骤1）中醚化反应温度为39～41℃。

4.如权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于所述的步骤1）中17α-羟黄体酮、无水乙醇和原甲酸三乙酯的投料重量比为1:1.4～1.8:0.5～0.7。

5.如权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于所述的步骤1）中反应结束后降温至25℃以下，再加入三乙胺中和至pH值为7～8。

6.如权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于所述的步骤2）中甲苯和17α-羟黄体酮的投料重量比为6～10:1，优选为7～9：1。

7.如权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于所述的步骤2）中脱氢反应温度为86～88℃。

8.如权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于所述的步骤2）中二氯二氰基苯醌和17α-羟黄体酮的投料重量比为1.0～1.4：1。