[发明专利]纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法无效
申请号: | 201310090286.2 | 申请日: | 2013-03-20 |
公开(公告)号: | CN103130210A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 张海礁;赵国刚;张海军;丁元柱 | 申请(专利权)人: | 黑龙江科技学院 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 王艳萍 |
地址: | 150027 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 天然 鳞片 石墨 负载 空心球 制备 方法 | ||
1.纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法按照以下步骤进行:
一、将0.05~0.1g纳米级天然鳞片石墨,1~2mol苯酚、0.5~1mol糠醛、0.001~0.002mol碳酸钠和20~30mL水进行混合,然后用浓度为0.5mol/L的HCl调节pH值至1,得到酚醛树脂溶液;
二、取60~90mL煤油和0.005~0.012mol Span~80混合,得到混合溶液;
三、将酚醛树脂溶液滴入混合溶液中,在60~85℃恒温条件下搅拌48h,然后洗涤、离心;
四、将步骤三离心后的固相在60~100℃条件下干燥24h,再将干燥后的粉体在氮气保护条件下以5℃/min的速度由室温升温至800~1000℃,并在800~1000℃条件下保温2h,即得纳米天然鳞片石墨负载碳空心球。
2.根据权利要求1所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤一中所述苯酚与糠醛的摩尔比为2∶1。
3.根据权利要求1所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤一中所述苯酚与碳酸钠的摩尔比为1000∶1。
4.根据权利要求1所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤二中所得混合溶液中Span-80的质量百分比浓度为0.02%。
5.根据权利要求1所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤三中在60~80℃恒温条件下搅拌48h。
6.根据权利要求1所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤三中洗涤的方法为:先用丙酮洗涤3次,再用无水乙醇洗涤3次,最后用蒸馏水洗涤3次。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤三中在70℃恒温条件下搅拌48h。
8.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤四中将步骤三离心后的固相在80℃条件下干燥24h。
9.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤四中再将干燥后的粉体在氮气保护条件下以5℃/min的速度由室温升温至820~980℃。
10.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法,其特征在于步骤四中再将干燥后的粉体在氮气保护条件下以5℃/min的速度由室温升温至950℃。
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