[发明专利]纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种空心球的制备方法。

背景技术

碳空心球材料因其密度低、隔热、导电性高等特点被广泛地应用于药物传输、催化剂载体、生物细胞和各种电容器材料。以苯酚和糠醛为前驱体制备的碳复合材料由于其具有网状的空间结构和丰富的孔结构，在储氢领域和电极材料等方面有着广泛的应用前景。因此，开发以苯酚-糠醛为原料的碳空心球成为人们关注的焦点。现有技术也能够制备碳空心球，但对所制备的碳空心球设备复杂，工艺条件严格、复杂，产量低不适合大规模生产，所以现有技术所制备出的碳空心球都不适宜大规模应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备碳空心球的方法产量低且不适合大规模生产的技术问题，提供了一种纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法。

纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法按照以下步骤进行：

一、将0.05～0.1g纳米级天然鳞片石墨，1～2mol苯酚、0.5～1mol糠醛、0.001～0.002mol碳酸钠和20～30mL水进行混合，然后用浓度为0.5mol/L的HCl调节pH值至1，得到酚醛树脂溶液；

二、取60～90mL煤油和0.005～0.012mol Span～80混合，得到混合溶液；

三、将酚醛树脂溶液滴入混合溶液中，在60～85℃恒温条件下搅拌48h，然后洗涤、离心；

四、将步骤三离心后的固相在60～100℃条件下干燥24h，再将干燥后的粉体在氮气保护条件下以5℃/min的速度由室温升温至800～1000℃，并在800～1000℃条件下保温2h，即得纳米天然鳞片石墨负载碳空心球。

本发明纳米天然鳞片石墨负载碳空心球材料比表面积大，成本低，产率高，可操作性好，可广泛应用于电极材料、储氢材料和催化剂载体等。

本发明所采用的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球材料方法简单，即采用纳米鳞片石墨原位复合的方式，使其在苯酚和糠醛初期所形成的空间网络中原位“钉扎”，由于纳米鳞片石墨在水性溶液中的分散性好，从而使得纳米鳞片石墨能够均匀的分散到由苯酚和糠醛所形成的凝胶体系网络当中，随着反应的进一步深入，纳米鳞片石墨均匀的固化在酚醛树脂的网络结构当中。通过进一步碳化，便获得了纳米天然鳞片石墨负载碳空心球复合材料。本发明不需要传统方法在制备炭复合空心球过程中对负载体的表面改性等工艺过程，大大缩短了反应时间和制备周期，提高了炭复合空心球的生产效率，为其他空心球复合材料的制备提供了技术支撑。

附图说明

图1是实验一制备的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的扫描电子显微照片；

图2是实验二制备的纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的断口扫描电子显微照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式纳米天然鳞片石墨负载碳空心球的制备方法按照以下步骤进行：

一、将0.05～0.1g纳米级天然鳞片石墨，1～2mol苯酚、0.5～1mol糠醛、0.001～0.002mol碳酸钠和20～30mL水进行混合，然后用浓度为0.5mol/L的HCl调节pH值至1，得到酚醛树脂溶液；

二、取60～90mL煤油和0.005～0.012mol Span～80混合，得到混合溶液；

三、将酚醛树脂溶液滴入混合溶液中，在60～85℃恒温条件下搅拌48h，然后洗涤、离心；

四、将步骤三离心后的固相在60～100℃条件下干燥24h，再将干燥后的粉体在氮气保护条件下以5℃/min的速度由室温升温至800～1000℃，并在800～1000℃条件下保温2h，即得纳米天然鳞片石墨负载碳空心球。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述苯酚与糠醛的摩尔比为2∶1。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中所述苯酚与碳酸钠的摩尔比为1000∶1。其它与具体实施方式一或二之一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中所得混合溶液中Span-80的质量百分比浓度为0.02％。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中在60～80℃恒温条件下搅拌48h。其它与具体实施方式一至四之一相同。