[发明专利]空心结构的钆酸钙发光材料及制备方法

权利要求书

1.一种空心结构的钆酸钙发光材料，其特征在于，其化学通式为：CaGd_4-xO₇:Tb_x，其中，x为Tb原子取代Gd原子的摩尔数，x的取值范围为0<x≤0.3。

2.根据权利要求1所述的空心结构的钆酸钙发光材料，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.15。

3.一种空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将浓度为0.000075~0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反应釜中，密封状态于120~200℃下反应5~36h，随后冷却至室温后离心分离，得到固相物，并对固相物进行洗涤、干燥后得到碳小球C；

按照CaGd_4-xO₇:Tb_x中的各元素化学计量比，量取Ca、Gd和Tb各自对应的盐溶液,放入烧杯中，然后加入所述碳小球C，搅拌均匀；然后再缓慢加入草酸沉淀剂，得到混合溶液，并调节混合溶液的pH值为10~12后反应2~8h，停止反应，反应液经过滤、洗涤、干燥处理后得到沉淀物，即为CaGd_4-x(C₂O₄)₇:Tb_x@C前驱体；其中，碳小球C与CaGd_4-xO₇:Tb_x的摩尔比为0.025:1~10:1；

将所述前驱体进行研磨，研磨粉体放于空气气氛中于600~1000℃预烧1~8h，随后再于1300~1600℃下还原处理2~12h，随炉冷却降温至室温，即得到化学通式为CaGd_4-xO₇:Tb_x空心结构的钆酸钙发光材料；

上述步骤中，x为Tb原子取代Gd原子的摩尔数，x的取值范围为0<x≤0.3。

4.根据权利要求3所述的空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，对所述离心所得固相物的包括依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次；对所述洗涤后固相物的干燥处理包括60~80℃下进行2~12h干燥。

5.根据权利要求3所述的空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，对所述沉淀物的干燥包括60~100℃下进行2~10h干燥。

6.根据权利要求3所述的空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述草酸沉淀剂的摩尔用量为保证Ca、Gd和Tb离子的沉淀完全并过量25%。

7.根据权利要求3所述的空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，Ca、Gd和Tb各自对应的盐溶液分别为硝酸盐溶液或乙酸盐溶液。

8.根据权利要求3所述的空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，对混合溶液的pH值调节是采用氨水进行的。

9.根据权利要求3所述的空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，所述还原处理采用的还原气体为体积比为95:5的N₂与H₂混合气体、CO、H₂中的至少一种。

10.根据权利要求3所述的空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其特征在于，x的取值范围为0.001≤x≤0.15。