[发明专利]空心结构的钆酸钙发光材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种空心结构的钆酸钙发光材料及制备方法。

背景技术

现在的商用发光材料大多是用高温固相法制备的，高温反应耗能多且颗粒分布不均，粉粒形貌各异，需用球磨的方法以获得2-8微米粒径的荧光粉，且使粉体颗粒尺寸不一致，形貌不完整，致使涂层不均。人们通过使用溶胶-凝胶法，水热合成法，络合凝胶法等方法来制备荧光粉，这些方法可以弥补高温固相合成法的不足,但是这些方法所得的荧光粉的发光强度不如高温固相合成法。得到尺寸、形貌可控且发光性能好的发光材料是研究人员一直努力的目标。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种发光效率较高、形貌可控的空心结构的钆酸钙发光材料。

本发明的技术方案如下：

一种空心结构的钆酸钙发光材料，其化学通式为CaGd_4-xO₇:Tb_x，其中，x为Tb原子取代Gd原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.3。

所述空心结构的钆酸钙发光材料，优选，x的取值范围为0.001≤x≤0.15。

本发明还提供一种空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，包括如下步骤：

将浓度为0.000075~0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖乙醇溶液移入反应釜中，密封状态于120~200℃下反应5~36h，随后冷却至室温后离心分离，得到固相物，并对固相物进行洗涤、干燥后得到碳小球C；其中，C表示碳元素；

按照CaGd_4-xO₇:Tb_x中的各元素化学计量比，量取Ca、Gd和Tb各自对应的盐溶液,放入烧杯中，然后加入所述碳小球C，搅拌均匀；然后再缓慢加入草酸沉淀剂，得到混合溶液，并调节混合溶液的pH值为10~12后反应2~8h，停止反应，反应液经过滤、洗涤、干燥处理后得到沉淀物，即为CaGd_4-x(C₂O₄)₇:Tb_x@C前驱体；其中，CaGd_4-x(C₂O₄)₇:Tb_x@C中，CaGd_4-x(C₂O₄)₇:Tb_x表示外壳，C表示碳小球C的简写，@表示CaGd_4-x(C₂O₄)₇:Tb_x包覆碳小球C，冒号“：”表示Tb的掺杂；碳小球C与CaGd_4-xO₇:Tb_x的摩尔比为0.025:1~10:1，

将所述前驱体进行研磨，研磨粉体放于空气气氛中于600~1000℃预烧1~8h，随后再于1300~1600℃下还原处理2~12h，随炉冷却降温至室温，即得到化学通式为CaGd_4-xO₇:Tb_x空心结构的钆酸钙发光材料；

上述步骤中，x为Tb原子取代Gd原子的摩尔数，x的取值范围为0＜x≤0.3。

所述空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，优选，反应釜为带聚四氟乙烯内衬的反应釜。

所述空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，优选，对所述离心所得固相物的包括依次用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次；对所述洗涤后固相物的干燥处理包括60~80℃下进行2~12h干燥。

所述空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，优选，对所述洗涤后沉淀物的干燥包括60~100℃下进行2~10h赶着。

所述空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，优选，所述草酸沉淀剂摩尔用量为保证Ca、Gd和Tb的沉淀完全并过量25%，其作用是：

按照化学反应式反应时，以保证Ca、Gd和Tb离子的沉淀完全，过量的作用就是为了确保所有金属离子都沉淀完全，未反应的草酸是溶液，在过滤时可以洗涤掉。

所述空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，其中，Ca、Gd和Tb各自对应的盐溶液分别为硝酸盐溶液或乙酸盐溶液。

所述空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，优选，对混合溶液的pH值调节是采用氨水进行的。

所述空心结构的钆酸钙发光材料的制备方法，优选，前驱体研磨粉体的预烧和还原处理是在马弗炉中进行的。