[发明专利]一种从桦木醇经过桦木酮酸合成桦木酸的方法无效
申请号: | 201310092279.6 | 申请日: | 2013-03-21 |
公开(公告)号: | CN103145791A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 胡祥正;许卫卫;张杨 | 申请(专利权)人: | 天津纽伟仕生物医药技术有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市经济技术开发区洞庭*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 桦木 经过 合成 方法 | ||
1.一种以从桦树皮中提取的桦木醇为原料合成高纯度桦树酸的方法。桦木酸及其衍生物具有抗肿瘤、抗艾滋病病毒活性,是最具潜力的抗癌药物。
2.权利要求1所述的桦木酸的合成方法包括如下步骤:(1)桦木酮酸的制备(2)桦木酮酸的纯化(3)桦木酮酸的还原(4)桦木酸的纯化。
3.权利要求2桦木酮酸的制备步骤,其特征在于将桦木醇溶解于丙酮中,然后向溶液中加入Jones试剂,冷却到0℃,反应一段时间后,再依次加入甲醇和蒸馏水,过滤除去固体,液体部分加热蒸去丙酮,剩余液体用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯层用水洗,饱和氯化钠溶液洗,无水硫酸镁干燥,蒸馏回收乙酸乙酯,得桦木酮酸粗品。
4.权利要求2中的桦木酮酸的纯化步骤中,应用多次重结晶措施纯化桦木酮酸。
5.权利要求2所述的桦木酮酸的还原步骤特征在于将桦木酮酸溶于极性溶剂中,加入3倍硼氢化钠作还原剂,0℃反应一段时间后,加入盐酸终止反应。用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯层依次用水、饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,蒸馏除去溶剂,得桦木酸粗品。
6.权利要求2所述的桦木酸的纯化步骤特征在于应用硅胶柱色谱纯化粗品得98%产品。
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