[发明专利]美索巴莫磷酸二氢盐的多晶型及其制备方法无效
申请号: | 201310095004.8 | 申请日: | 2013-03-22 |
公开(公告)号: | CN103130683A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 周煜;乔园园 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07C271/12 | 分类号: | C07C271/12;C07C269/08;A61P21/00;A61P25/02 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 美索巴莫 磷酸 二氢盐 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种美索巴莫磷酸二氢盐的多晶型,称之为晶型H,所述的美索巴莫磷酸二氢盐晶型H的X射线粉末衍射图谱具有以下峰:
2.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二氢盐晶型H的核磁共振氢谱具有以下峰,1HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ=3.76(s,3H),4.06-4.19(m,4H),4.50-4.57(m,1H),6.57(br s,2H),6.85-7.02(m,4H);核磁共振碳谱具有以下峰,13CNMR(400MHz,DMSO-d6):δ=55.63,62.47,67.58,71.83,112.60,114.11,120.77,121.64,147.73,149.25,156.32;核磁共振磷谱具有以下峰,31PNMR(400MHz,DMSO-d6):δ=-1.55。
3.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二氢盐晶型H的质谱分析结果为,+c ESI:m/z=322(M+1),643(2M+1);-c ESI:m/z=319(M-1),641(2M-1)。
4.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二氢盐晶型H的红外光谱对应的吸收峰波数,以cm-1为单位分别为:444.6,541.1,584.9,626.3,753.1,774.7,839.2,914.7,937.1,989.7,1034.1,1049.3,1080.9,1105.7,1126.6,1142.4,1168.2,1182.8,1229.5,1242.7,1254.8,1292.6,1335.6,1362.9,1395.5,1406.7,1423.2,1439.7,1460.3,1507.1,1595.0,1618.4,1714.3,2284.0,2591.1,2840.9,2940.9,2976.3,3000.8,3203.4,3328.7,3465.1。
5.如权利要求1所述的多晶型,其特征在于,美索巴莫磷酸二氢盐晶型H的热重差热(TG-DTG)分析曲线具有以下峰:86.8℃,216.8℃,285.9℃;TG曲线相应的失重为5.37%,19.88%,41.73%。其中,86.8℃时失重5.37%表明美索巴莫二氢盐晶型H含有一个水分子。
6.权利要求1所述的美索巴莫磷酸二氢盐晶型H的制备方法,其特征在于,将美索巴莫磷酸二氢盐溶于单一溶剂或混合溶剂中,加热至50℃以上完全溶解后冷至常温析出晶体,过滤60℃干燥12h后得到晶型H。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述单一溶剂指:醇类溶剂,具体是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种;所述混合溶剂指:上述醇类溶剂中的一种和水、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种组成的混合溶剂,或是上述醇类溶剂中两种混合形成的溶剂。
8.权利要求1所述的美索巴莫磷酸二氢盐晶型H的应用,用于制备治疗肌肉扭伤、腰肌劳损、坐骨神经痛的药物。
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