[发明专利]一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法无效
| 申请号： | 201310095230.6 | 申请日： | 2013-03-22 |
| 公开（公告）号： | CN103172588A | 公开（公告）日： | 2013-06-26 |
| 发明（设计）人： | 卢孔燎;陆华 | 申请（专利权）人： | 大丰跃龙化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人： | 王爱伟 |
| 地址： | 224100 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻唑 制备 方法 | ||
1.一种2－苯并异噻唑啉酮的制备方法，其包括：
(1)将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液；
(2)将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液；
(3)在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴入所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液；
(4)将所述双硫代苯腈溶液中加水并冷却，随后通入氧化剂进行反应，反应后期升温，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮。
2.如权利要求1所述的1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法,其特征在于：所述将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液包括：
将硫化钠加水配成质量百分比为20%－50%的水溶液;
加等摩尔的硫磺，加热搅拌于70-100℃下反应，直至硫磺全部溶解溶液呈透明，最终制得二硫化二钠溶液。
3.如权利要求1所述的1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法,其特征在于：所述将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液包括：
将邻氯苯腈溶于有机溶剂中，配成质量百分比为20%－70%的邻氯苯腈溶液，所述有机溶剂为甲苯、氯苯和二氯乙烷中的任意一种。
4.如权利要求1所述的1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法,其特征在于：所述在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴加所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液包括：
在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，加热搅拌至20℃－120℃；
滴加所述二硫化二钠溶液并进行反应，其中所述二硫化二钠与所述邻氯苯腈的摩尔比为1：0.5－0.8；
在所述反应溶液中邻氯苯腈质量百分比含量小于1.5%时停止滴加；
静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液，
其中所述催化剂为有机胺盐类化合物。
5.如权利要求4所述的1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法,其特征在于：所述20℃－120℃为80℃－100℃。
6.如权利要求1所述的1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法,其特征在于：所述将所述双硫代苯腈溶液中加水并冷却，随后通入氧化剂进行反应，反应后期升温，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮包括：将所述双硫代苯腈溶液中加水制成双硫代苯腈与水的摩尔比为1：1－5的溶液，并冷却至温度为0℃－80℃，通入氯气、磺酰氯、溴和双氧水中的任意一种氧化剂进行反应，反应后期升温至温度为60℃－80℃，所述反应在所述反应溶液中双硫代苯腈质量百分比含量小于1.0%时停止反应，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮。
7.如权利要求6所述的1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法,其特征在于：所述0℃－80℃为10℃－30℃。
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