[发明专利]一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，尤其涉及一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法。

背景技术

1，2－苯并异噻唑啉酮是一种广谱、高效工业防霉杀菌剂，其在涂料领域有广泛应用。以前工业生产工艺主要有两种，一种是以邻胺基苯甲酸为起始原料，制成双硫代水苯甲酸，再经过酰氯化、氯化、胺化制得1，2－苯并异噻唑啉酮；另一种是以邻氯苯腈或邻氯苯甲醛为起始原料，同硫醇反应后，再氧化环合制得1，2－苯并异噻唑啉酮。以上第一种方法原料比较贵、工艺路线长、工业生产成本比较高，第二种方法由于要用到硫醇原料，由于硫醇有恶臭，故生产环境差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法，一方面降低1，2－苯并异噻唑啉酮的生产成本；另一方面改善生产环境，利于环保。

为解决上述技术问题，本发明提供一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液；

(2)将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液；

(3)在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴入所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液；和

(4)将所述双硫代苯腈溶液中加水并冷却，随后通入氧化剂进行反应，反应后期升温，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮。

作为本发明所述一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法的一种优选方案，其中所述将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液包括：

将硫化钠加水配成质量百分比为20%－50%的水溶液;

加等摩尔的硫磺，加热搅拌于70-100℃下反应，直至硫磺全部溶解溶液呈透明，最终制得二硫化二钠溶液。

作为本发明所述一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法的一种优选方案，其中所述将邻氯苯腈溶于有机溶剂中配成邻氯苯腈溶液包括：

将邻氯苯腈溶于有机溶剂中，配成质量百分比为20%－70%的邻氯苯腈溶液，所述有机溶剂为甲苯、氯苯和二氯乙烷中的任意一种。

作为本发明所述一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法的一种优选方案，所述在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴加所述二硫化二钠溶液并进行反应，反应后静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液包括：

在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，加热搅拌至20℃－120℃；

滴加所述二硫化二钠溶液并进行反应，其中所述二硫化二钠与所述邻氯苯腈的摩尔比为1：0.5－0.8；

在所述反应溶液中邻氯苯腈质量百分比含量小于1.5%时停止滴加；

静置分层，其油相产物为双硫代苯腈溶液，

其中所述催化剂为有机胺盐类化合物。

作为本发明所述一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法的一种优选方案，其中所述20℃－120℃为80℃－100℃。

作为本发明所述一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法的一种优选方案，其中所述在所述邻氯苯腈溶液中加入催化剂，随后滴入所述二硫化二钠溶液并进行反应包括：在所述反应溶液中邻氯苯腈质量百分比含量小于1.5%时停止滴加。

作为本发明所述一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法的一种优选方案，其中所述将所述双硫代苯腈溶液中加水并冷却，随后通入氧化剂进行反应，反应后期升温，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮包括：将所述双硫代苯腈溶液中加水制成双硫代苯腈与水的摩尔比为1：1－5的溶液，并冷却至温度为0℃－80℃，通入氯气、磺酰氯、溴和双氧水中的任意一种氧化剂进行反应，反应后期升温至温度为60℃－80℃，所述反应在所述反应溶液中双硫代苯腈质量百分比含量小于1.0%时停止反应，最终生成产物1，2－苯并异噻唑啉酮。

作为本发明所述一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法的一种优选方案，其中所述0℃－80℃为10℃－30℃。

本合成方法以邻氯苯腈为原料，同二硫化二钠反应，制得双硫代苯腈，双硫代苯腈再同氧化剂反应环合生成1，2－苯并异噻唑啉酮，此方法一方面降低1，2－苯并异噻唑啉酮的生产成本；另一方面改善生产环境，利于环保。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明提出一种1，2－苯并异噻唑啉酮的制备方法，其包括如下步骤或操作。

步骤1，将硫化钠和硫磺加入水中经过反应制得二硫化二钠溶液。