[发明专利]一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物及其制备方法无效
申请号: | 201310095241.4 | 申请日: | 2013-03-22 |
公开(公告)号: | CN103214327A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 吴豫生;邹大鹏;李敬亚;郭瑞云;高剑昕;程辉成;牛成山 | 申请(专利权)人: | 郑州泰基鸿诺药物科技有限公司 |
主分类号: | C07B41/06 | 分类号: | C07B41/06;C07C45/29;C07C49/80;C07C49/84;C07C49/235;C07C49/788;C07C221/00;C07C225/22;C07C205/45;C07C201/12;C07C255/56;C07C253/30;C07D213 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 芳杂环三氟 甲基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物,其特征在于,所述芳香环或芳杂环三氟甲基酮的结构式为:
Ar为芳香环或芳杂环;其中,所述芳香环为苯、萘或取代的苯;所述芳杂环为取代的吡啶、取代的噻吩、取代的苯并噻吩、取代的呋喃、取代的苯并呋喃或取代的吲哚;所述取代所采用的取代基为烷基、烷氧基、酯基、氰基、硝基、卤素或二取代氨基。
2.一种如权利要求1所述的芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将芳香环或芳杂环甲醛、催化剂按照摩尔比20:1溶解在第一有机溶剂中,在惰性气体保护下,降温并搅拌;
2)当步骤1)中温度降至﹣5-0℃时,按照芳香环或芳杂环甲醛:三氟甲基三甲基硅摩尔比1:1.0-4.0的量,加入三氟甲基三甲基硅;加入完三氟甲基三甲基硅15-30min后,升温至室温反应0.5-48h;
3)加入解离剂,搅拌0.5-4h后,倒入水中用有机溶剂萃取;
4)合并有机相,反洗,干燥,蒸出溶剂,得到中间产物;
5)将中间产物与2-碘酰基苯甲酸按照摩尔比1:1.0-5.0加入到第二有机溶剂中,50-100℃反应9-30h,过滤;
6)用乙醚洗涤滤饼,合并有机相,洗涤,干燥,蒸出溶剂,得到芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物。
3.根据权利要求2所述的一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜或二氯乙烷;第一有机溶剂的用量为每摩尔芳香环或芳杂环甲醛加入3-5L第一有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述的一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、KHCO3、CH3COOLi、K3PO4、KH2PO4或Me3NO。
6.根据权利要求2所述的一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求2所述的一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,所述解离剂为HCl溶液或TBAF水溶液。
8.根据权利要求2所述的一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为苯、甲苯、乙腈、二甲基亚砜、1,2-二氯乙烷、叔丁醇、三氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯;第二有机溶剂的用量为每摩尔中间产物加入3-5L第二有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的一种芳香环或芳杂环三氟甲基酮化合物的制备方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为乙酸乙酯。
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