[发明专利]立方型八甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷结晶及其制备方法

权利要求书

1.一种立方型八甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷结晶，其特征在于：其结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种立方型八甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷结晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水解产物的制备：将25gγ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷和极性溶液混合，加入10mL催化剂A，磁力搅拌，减压旋蒸至极性溶剂除去，用甲苯溶解，洗至中性，除水，过滤，得到γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水解产物；

（2）γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水解产物再缩合产物的制备：取20g步骤（1）的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水解产物，溶解于低沸点的非极性溶剂中，滴加5mL催化剂B，氮气保护下，100～110℃磁力搅拌回流至溶液为均一透明溶液，升温至115～125℃，回流反应8h，取出产物，洗至中性，干燥，过滤，除低沸点的非极性溶剂，得到无色透明的粘稠液体，即为γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水解产物再缩合产物；

（3）立方型八甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷结晶的制备：向步骤（2）得到的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水解产物再缩合产物中加入质量为总质量的0.01～0.05%的八苯基倍半硅氧烷作为晶核，控制结晶温度50℃，粘稠液中析出晶体，分离晶体，即得到立方型八甲基丙烯酰氧基倍半硅氧烷结晶。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的极性溶液为乙醇、异丙醇、四氢呋喃；所述的催化剂A为酸性催化剂A或碱性催化剂A；所述的磁力搅拌的温度为50～60℃，时间为10h；所述的减压旋蒸的温度为60℃；所述的洗至中性是用饱和食盐水洗至中性；所述的除水是用无水硫酸镁进行除水。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的低沸点的非极性溶剂为苯、甲苯或二甲苯；所述的催化剂B为酸性催化剂B或碱性催化剂B；所述的洗至中性是用饱和食盐水洗至中性；所述的干燥是用无水硫酸镁干燥；所述的除甲苯用60℃减压旋蒸的方法除去甲苯。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷水解产物再缩合产物的质量为18～18.4g；所述的八苯基倍半硅氧烷质量为0.00018～0.00093g；所述的八苯基倍半硅氧烷的纯度为95%；所述的分离晶体的方式为抽滤，离心。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的酸性催化剂A为甲酸或盐酸；所述的碱性催化剂A为四甲基氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾或四甲基氢氧化胺；所述的无水硫酸镁进行除水的用量为15～25g，时间为0.5～2h。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的酸性催化剂B为盐酸；所述的碱性催化剂B为氢氧化钠水溶液或四甲基氢氧化铵水溶液；所述的无水硫酸镁干燥的用量为15～25g，时间为0.5～2h。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的离心的转速为4000rpm，时间为30min。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的酸性催化剂A为浓度为10%的盐酸；所述的碱性催化剂A为浓度为10%的氢氧化钠水溶液或10%的四甲基氢氧化胺水溶液。

10.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于：所述的酸性催化剂B为浓度为10%的盐酸；所述的碱性催化剂B为浓度为10～15%的四甲基氢氧化铵水溶液。