[发明专利]具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球及其制备方法无效
申请号: | 201310097560.9 | 申请日: | 2013-03-25 |
公开(公告)号: | CN104069513A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 唐芳琼;孟宪伟;陈东 | 申请(专利权)人: | 北京华美精创纳米相材料科技有限责任公司 |
主分类号: | A61K49/06 | 分类号: | A61K49/06;A61K49/08;A61K47/04;C01G49/08 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 李柏 |
地址: | 100190 北京市海淀区中关*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 氧化 颗粒 二氧化硅 内核 中空 微米 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球,其特征是:在所述的中空二氧化硅亚微米球的空腔中同时具有粒径为2~20nm的四氧化三铁颗粒,和粒径为50~600nm的可移动的球形二氧化硅内核,且所述的四氧化三铁颗粒是依附在所述的中空二氧化硅亚微米球的内表面和所述的二氧化硅内核的表面上。
2.根据权利要求1所述的具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球,其特征是:所述的四氧化三铁颗粒占所述的具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球的质量分数为5~40%。
3.根据权利要求1或2所述的具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球,其特征是:所述的四氧化三铁颗粒的粒径为2~20nm。
4.根据权利要求1或2所述的具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球,其特征是:所述的中空二氧化硅亚微米球的比表面积为140~500m2/g,直径为100~1000nm,壳层厚度为20~200nm,且壳层具有介孔结构。
5.根据权利要求4所述的具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球,其特征是:所述的介孔的平均孔径为3~10nm。
6.一种根据权利要求1~5任意一项所述的具有四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球的制备方法,其特征是,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球浸泡到浓度为10mM~2M的铁盐前驱体水溶液中,浸泡时间为6~24小时,离心分离得到装载铁盐前驱体的具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球;
(2)将步骤(1)中得到的装载铁盐前驱体的具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球分散在乙醇溶剂中,使残留在装载铁盐前驱体的具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球中的水与乙醇溶剂交替;完成一次溶剂交替;
(3)向步骤(2)得到的含有装载铁盐前驱体的具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球的乙醇分散液中,加入浓度为0.2M~1M的碱性溶液,调节pH值为8~12,在温度为40~75℃下反应1~10小时,离心分离,水洗所得固体产物,真空干燥烘干,得到具有超顺磁性质的四氧化三铁颗粒和二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述的将具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球浸泡到浓度为10mM~2M的铁盐前驱体水溶液中,其具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球的质量占具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球和铁盐前驱体水溶液总质量的0.1%~20%。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:对步骤(2)完成一次溶剂交替后得到的含有装载铁盐前驱体的具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球的乙醇分散液进行离心分离,将得到的装载铁盐前驱体的具有可移动的球形二氧化硅内核的中空二氧化硅亚微米球再重复进行步骤(1)及步骤(2)的操作,如此重复,实现多次的溶剂交替。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所示真空干燥烘干是在温度为25~80℃的条件下进行真空干燥烘干。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征是:所述的铁盐前驱体水溶液是将铁盐前驱体的固体粉末溶解在水中得到的,其中,所述的铁盐前驱体的固体粉末是硫酸亚铁铵粉末、硫酸铁铵粉末或它们的混合物;
所述的碱性溶液的配制所用的溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜所组成的组中的至少一种;所述的碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾、氨水所组成的组中的至少一种。
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