[发明专利]一种苯基二氯化膦的合成方法

权利要求书

1.一种苯基二氯化膦的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：

a.固体原料的预处理：氯化钠磨细至160目，按氯化钠和三氯化铝摩尔比1.2：1均匀混合；

b.苯基二氯化膦的合成：三氯化铝、氯化钠、苯、三氯化磷的摩尔比为1：1.2：1：2.5；把三氯化铝与氯化钠混合物加入反应器，再加入三氯化磷，在50-60℃下搅拌1小时，升高温度至80℃，搅拌，回流，向反应器中匀速加入苯，加入时间控制为1小时，反应后将温度降到50℃，萃取，经常、减压蒸馏得到纯的苯基二氯化膦；合成苯基二氯化膦过程中生成的氯化氢经吸收生成副产品盐酸。

2.根据权利要求1所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，其特征在于，所述反应后，应静置，把上层清液移入蒸馏器中，独体残余物用三氯化磷萃取三次，取上层清液。

3.根据权利要求2所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，其特征在于，所述蒸馏器中的混合液蒸馏，温度小于90℃常压蒸馏出三氯化磷和苯，得到常压蒸馏后的苯基二氯化膦粗品。

4.根据权利要求3所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，其特征在于，所述苯基二氯化膦粗品进行减压蒸馏，在210mmHg压力下，液相温度小于85℃蒸馏出残余的三氯化磷和苯，将压力降至40～160mmHg,液相温度90℃～120℃收集馏分得到精制苯基二氯化膦。

5.根据权利要求2所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，其特征在于，所述固体残余物作为催化剂重复利用，催化剂为AlCl₃·XNaCl络合物，循环使用。