[发明专利]一种苯基二氯化膦的合成方法

说明书

技术领域

 本发明涉及化工催化剂的合成方法，尤其涉及一种苯基二氯化膦的合成方法。

背景技术

苯基二氯化膦又称二氯化苯基膦，是合成芳香族有机膦化合物最重要的单体之一, 同时也是制备阻燃剂、 增塑剂、 农药、 尼龙稳定剂、 染料、 感光引发剂的中间体。随着聚合型有机膦阻燃剂的开发，苯基二氯化膦作为阻燃剂的中间体之一，得到更进一步的应用。国内目前普遍采用的是低温液相法生产，该路线主要是采用三氯化磷和苯在催化剂三氯化铝的存在下，生产苯基二氯化膦与三氯化铝的络合物，然后再采用解络剂把产物置换出来。但该方法生产流程长，单元操作复杂，产生的废渣较多，对环境污染严重。因此开发苯基二氯化膦新的合成方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯基二氯化膦的合成方法，该方法分离过程无需解络合过程，催化剂用量少、可循环再生，并可完全回收未反应的苯和三氯化磷原料，可降低生产成本。

本发明通过下列技术方案实现：

一种苯基二氯化膦的合成方法，其所述方法包括以下过程：

a.固体原料的预处理：氯化钠磨细至160目，按氯化钠和三氯化铝摩尔比1.2：1均匀混合；

b.苯基二氯化膦的合成：三氯化铝、氯化钠、苯、三氯化磷的摩尔比为1：1.2：1：2.5；把三氯化铝与氯化钠混合物加入反应器，再加入三氯化磷，在50-60℃下搅拌1小时，升高温度至80℃，搅拌，回流，向反应器中匀速加入苯，加入时间控制为1小时，反应后将温度降到50℃，萃取，经常、减压蒸馏得到纯的苯基二氯化膦；合成苯基二氯化膦过程中生成的氯化氢经吸收生成副产品盐酸。

所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，所述反应后，应静置，把上层清液移入蒸馏器中，独体残余物用三氯化磷萃取三次，取上层清液。

所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，所述蒸馏器中的混合液蒸馏，温度小于90℃常压蒸馏出三氯化磷和苯，得到常压蒸馏后的苯基二氯化膦粗品。

所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，所述苯基二氯化膦粗品进行减压蒸馏，在210mmHg压力下，液相温度小于85℃蒸馏出残余的三氯化磷和苯，将压力降至40～160mmHg,液相温度90℃～120℃收集馏分得到精制苯基二氯化膦。

所述的一种苯基二氯化膦的合成方法，所述固体残余物作为催化剂重复利用，催化剂为AlCl₃·XNaCl络合物，循环使用。

本发明的优点与效果是：

1、本发明提供了一个合成苯基二氯化膦的新工艺，提供了该工艺的完整方案、技术、原料配比和控制指标。

2、本发明使用AlCl₃·XNaCl络合物催化剂，与现有工业化技术相比不需解络过程，产品可直接分离，操作简单。

3、该发明方法所用催化剂量少，催化剂可还原再生、重复使用。具有很好的环保性，符合当前化工工艺发展要求。

4、该发明方法中，工艺过程未反应的原料可回收利用，具有生产成本低的特点。

5、该发明方法中，工艺过程所得副产物少，产品易于提纯，产品纯度高。

6、该发明方法中的工艺详细说明了产品常、减压蒸馏过程的压力和温度控制要求。

7、该发明方法中工艺易于实现工业化。

具体实施方式

下面结合实例对本发明做进一步描述，但实例并不限制本发明的保护范围。

用AlCl₃·XNaCl络合物催化剂催化苯和三氯化磷反应合成苯基二氯化膦，其特征在于包括下列工艺步骤：

固体原料的预处理，其步骤为：氯化钠磨细至160目，按氯化钠和三氯化铝摩尔比1.2：1均匀混合。